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辽宁抚顺大尺度油页岩热解特性的研究
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摘要：通过研究油页岩热解过程和性质，对比不同尺度下其热解性质的变化。研究表明，油页岩热解可分为三个阶段：常温至300℃为第一阶段，300℃~550℃为第二阶段，550℃~700℃为第三阶段。其中第二阶段为热解主要阶段,该阶段可分为三个小阶段：第1阶段在300℃~400℃，油母开始热解；第2阶段在400℃~500℃，热解进行；第3阶段在500℃~550℃，矿物质发生脱水或分解。并且尺度的增大主要影响热解过程中第一、第二阶段，会导致其失重率以及失重速率的降低，造成产生的油气减少甚至热解不完全现象。
关键词：油页岩；大尺度；热解特性；热重分析；尺度分析
引言
人类社会的发展依赖于能源的供给，而如今煤、石油等不可再生资源在人类的大量开采和消耗下已显得难以为继。油页岩作为化石燃料，其储量折算为发热量仅此于煤，位居第二，对其燃烧热解是高效经济利用的途径之一[1][2]。因此，油页岩吸引了国内外大量研究者的目光。
油页岩是一种高灰分的腐泥煤，其干馏炼油工艺技术分为地上干馏技术和地下原位干馏技术[3]。地上干馏技术由于需要将油页岩开采至地面再进行加工和炼制，具有生产成本高、干馏工艺技术和设备不完善、环境污染大的缺点。而地下原位干馏技术则不需要将油页岩开采至地面，直接在地下进行加热干馏[4]，然后再用相关装置将生成的页岩油和热解气通至地面[5]。因此不需要井工开采，且页岩渣可留在地下，具有节约成本的优点[6]。但同时由于在地下无法对油页岩进行加工破碎，只能对块体较大的油页岩进行热解，因此本文采用辽宁省抚顺市油页岩[7]，通过对不同大尺度油页岩热解对其热重规律进行研究。
1.实验部分
1.1实验样品准备
油页岩：产自辽宁抚顺，用切割机将油页岩样品切割成10×10×10mm3，30×30×30mm3、50×50×50mm3、80×80×80mm3的立方体若干。
1.2实验仪器
油页岩热解装置：主要包括电阻丝加热炉、热重仪、页岩油冷凝装置等部分。电阻丝加热炉尺寸：外壳尺寸长80cm，宽60cm，高100cm。内炉尺寸长50cm，宽30cm，高60cm。
气相色谱与质谱仪（GCMS-QP2010）、循环水式多用真空泵、旋转蒸发器、过程气体分析仪。
1.3实验方法
首先分别对10×10×10mm3、30×30×30mm3、50×50×50mm3、80×80×80mm3的油页岩进行称重，记录数据。用二氯甲烷和甲醇以3：1的比例配置溶液400m1，用于页岩油的收集。利用电阻丝加热炉在氮气氛围中分别对各个尺度的油页岩进行热解，采用10℃/min的升温速率进行加热，每损失0.1kg样品质量记录一次时间，直至质量恒定不变。在炉内温度到达100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃时收集气体。炉内温度到达700℃之后调整电流以保持温度恒定，每隔30min收集一次气体，共4次，之后再每隔60min收集一次气体，共4次。
利用过程气体分析仪测收集气体的组分，同时根据油页岩热解失重规律进行分析。利用循环水式多用真空泵过滤掉页岩油中的灰渣，再用旋转蒸发器除去生成页岩油中的水分，用三氯甲烷将页岩油稀释至一定程度，再通过气相色谱与质谱仪（GCMS-QP2010）对页岩油成分进行检测。对比分析数据。
2.实验结果与分析
2.1热重分析
图1不同尺度下热解TG曲线图2不同尺度下热解DTG曲线
图1和图2分别是在10℃/min的加热速率下辽宁抚顺油页岩不同大尺度下的TG（失重）图和DTG（微商失重）图。根据图1中各个尺度下油页岩的失重曲线节点，可以将油页岩热解分为三个阶段：常温至300℃为第一阶段，300℃~550℃为第二阶段，550℃~700℃为第三阶段。
根据在各个热解温度下收集的气体成分做出以下分析：
第一阶段（常温~300℃）为低温失重阶段，TG曲线平缓，DTG曲线基本保持不变，说明该阶段内油页岩反应不明显，其主要失重原因为油页岩内游离水及其孔隙内气体受热析出，失重约占总质量的5%，气体析出物主要为水蒸气和少量的CO、CH4，其中水蒸气除游离水以外还包含了部分黏土矿物的层间水，析出的少量CO、CH4可能是原吸附于孔隙中的气体而并非热解产生。
第二阶段（300℃~550℃）为中温失重阶段，其主要失重原因是由于油页岩中有机质（油母）分解产生油气，失重约占总质量的15%，占总失重的75%左右，因此该阶段是油页岩热解的主要阶段。而此阶段又可以分为三个小阶段：第1阶段在300℃~400℃之间，TG曲线缓和，油页岩质量变化不明显。在该阶段内油页岩中的油母开始热解，生成少量CO、CO
2、H2S等气体。第2阶段在400℃~500℃之间
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