《中国药典》2020年版四部9101分析方法验证指导原则.pptxVIP

含各方的要求和职责。建议方案要包含以下内容：转移的目

的、范围、双方责任、使用的材料和仪器、分析方法、试验 9101分析方法验证指导原则

设计和在方法转移中使用的可接受标准。根据验证数据和验

证过程知识，转移方案应明确需要评价的验证指标和用于评 分析方法验证（analyticalmethodvalidation)的目的是证价可接受的转移结果的分析。（见指导原则9101《分析方法 明建立的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标验证指导原则》和指导原则9099《分析方法确认指导原则》） 准、变更药品生产工艺或制剂组分、修订原分析方法时，

根据分析方法的类型和已获得的测定数据所建立的分析需对分析方法进行验证。生物制品质量控制中采用的方法方法转移可接受标准应包括所有研究地点的试验结果的比对包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法标准。这些标准可以用统计学方法制定，其原则一般基于的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则双方均值差异以及拟定的范围来计算，并应提供变异估计进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考(如每个试验场所的相对标准偏差RSD%),特别是接收方虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定方法存在更多的中间精密度RSD%和/或用于对比含量和含量均匀度试的影响因素，因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证验均值的统计学方法。在杂质检查时，精密度一般较差的内容。

(如痕量杂质检查），可使用简便的描述性方法。溶出度可验证的分析项目有：鉴别试验、杂质测定（限度或定量通过使用/2因子或比较特定时间点的溶出数据进行评价。分析）、含量测定（包括特性参数和含量/效价测定，其中特对于未评价的分析方法验证指标，双方实验室应说明原性参数如：药物溶出度、释放度等）。

?480?;中国药典2020年版 9101分析方法验证指导原则

验证的指标有：专属性、准确度、精密度（包括重???性、 和降解途径对含量测定和杂质测定的影响。含量测定方法中间精密度和重现性）、检测限、定量限、线性、范围和耐 应比对两种方法的结果，杂质检査应比对检出的杂质个

用性。在分析方法验证中，须用标准物质进行试验。由于分 数，必要时可采用光电二极管阵列检测和质谱检测，进行析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视 峰纯度检查。

具体情况拟订验证的指标。表1中列出的分析项目和相应的 二、准确度

验证指标可供参考。 准确度系指用所建立方法测定的结果与真实值或参比值接近的程度，一般用回收率（％)表示。准确度应在规定的线

表1检验项目和验证指标

性范围内试验。准确度也可由所测定的精密度、线性和专属

项目 杂质测定 含量测定 性推算出来。

鉴别 -特性参数 在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的

指标 定量 限度 -含量或效价测定

供试品，用至少6份样品的测定结果进行评价；或设计至少

专属性? + + + + 3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行

准确度 — + — +

测定，用至少9份样品的测定结果进行评价，且浓度的设定

精密度

重复性 一 + _ + 应考虑样品的浓度范围。两种方法的选定应考虑分析的目的

中间精密度 - +① - +① 和样品的浓度范围。

检测限 - —③ + - 1.化学药含量测定方法的准确度

定量限 — + - - 原料药可用已知纯度的对照品或供试品进行测定，或

线性 — + - +

范围 — + - + 用所测定结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行

耐用性 + + + 比较。制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物对

① 已有重现性验证，不需验证中间精密度。 照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分，可向待

② 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。 测制剂中加人已知量的被测物进行测定，或用所建立方法

③ 视具体情况予以验证。 的测定结果与已知准确度的另一个方法测定