水质 高锰酸盐指数的测定 GB 11892-89(1).docVIP

发布日期：2015.10

表格编号：9GE27.0

方法确认实验报告

项目名称

水质高锰酸盐指数的测定

适用范围

本方法适用于饮用水、水源水和地面水的测定

监测方法

高锰酸盐指数的测定

方法依据

GB11892-89

仪器名称

酸式滴定管

规格（型号）

25mL

实验起止时间

2019.4.16至2019.4.19

上交报告日期

项目负责人

参加人员

报告编制

2019年04月20日

组长审核

签字：年月日

技术部复审意见

签字：年月日

技术负责人批准

签字：年月日

实验报告内容

实验方法

1.实验试剂

1.1.1不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏瓶中，加10mL硫酸（1.1.3）和少量高锰酸钾溶液(1.1.7),蒸馏。弃去100mL除馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞得细口瓶中。

1.1.2硫酸（H2SO4）：密度（ρ20）为1.84g/mL。

1.1.3硫酸，1+3溶液：在不断搅拌下，将100mL硫酸（1.1.2）慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液（1.1.7）直至溶液出现粉红色。

1.1.4氢氧化钠，500g/L溶液：：称取50g氢氧化钠溶于水稀释至100mL。

1.1.5草酸钠标准贮备液，浓度C（1/2Na2C2O4）为0.1000moL/L:称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶解水中，移入100mL溶液容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，至4℃保存。

1.1.6草酸钠标准溶液，浓度C（1/2Na2C2O4）为0.0100moL/L，吸取10.00mL草酸钠贮备液（1.1.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

1.1.7高锰酸钾贮备液，浓度C（1/5KMnO4）约为0.1moL/L:称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL。于90～95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，置于棕色瓶中。

1.1.8高锰酸钾贮备液，浓度C（1/5KMnO4）约为0.01moL/L:吸取100mL高锰酸钾标准贮备液（1.1.7）于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。

2.仪器

2.1常用的实验仪器和下列仪器。

2.2水浴或相当的加热装置：有足够的容积和功率。

2.3酸式滴定管，25mL。

注：新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液洗干净。

样品的保存

采样后加入硫酸（1.1.3）使样品pH1～2并尽快分析。如保存时间超过6h，则需置暗处，0～5℃下保存，不得超过2天。

实验步骤

2.1.吸取100.0mL经充分摇动，混合均匀的样品或（分取适量，用水稀释至100mL）,置于250mL锥形瓶中，加入5±0.5mL硫酸（1.1.3），用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液（1.1.8），摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min(水沸腾，开始计时).

2.2.取出后滴定管加入10.00mL草酸钠溶液（1.1.6）至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液（1.1.8）滴至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗高猛酸钾溶液体积。

2.3.空白试验：用100mL水代替样品，按照步骤1、2测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液（1.1.8）体积。

2.4.向空白试验（3）滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液（1.1.6）。如果需要，将溶液加热至80℃，用高锰酸钾溶液（1.1.8）继续滴定至粉红色，并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液（1.1.8）体积。

注：=1\*GB3①沸水浴的水面高于锥形瓶内的液面。

=2\*GB3②样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾（1.1.8）为其加入量的1/2～1/3为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。

=3\*GB3③滴定时温度低于60℃，反应速度缓慢，因此应加热至80℃。

=4\*GB3④沸水浴温度为98℃。如在高原地区，报出数据时，需注明水的沸点。

结果与表示

高锰酸盐指数（IMn）以每升样