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ICS67.120.30
B50
T/ZACA
团体标准
T/ZACAXXXXX—XXXX
水产品中镇静剂类药物残留量的测定液相
-
色谱串联质谱法
Determinationofsedativeresiduesinaquaticproducts-HPLC-MS/MSmethod
(征求意见稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
浙江省质量合格评定协会发布
T/ZACAXXXXX—XXXX
前言
本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由浙江省质量合格评定协会提出。
本标准由浙江省质量合格评定协会归口。
本标准主要起草单位:绿城农科检测技术有限公司。
本标准参与起草单位:浙江省农业科学院农产品质量标准研究所、浙江省水产质量检测中心、湖州
市农畜水产品检测中心、丽水蓝城农科检测技术有限公司。
本标准主要起草人:何晓明、余鹏飞、章舒祺、杨鲁琼、洪琳、田珮琪、贝亦江、徐杰、沈东强、
朱萌萌、周婷婷、卢军、陈志民、黄梅英
本标准为首次发布。
I
T/ZACAXXXXX—XXXX
水产品中镇静剂类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了水产品中13种镇静剂类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼4类水产品中13种镇静剂类药物残留量的测定,其
它动物类食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用乙腈提取试样中的镇静剂类药物,然后用QuEChERS吸附剂净化提取液,用液相色谱-串联质谱
仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1试剂
4.1.1乙腈:色谱纯。
4.1.2甲醇:色谱纯。
4.1.3甲酸铵:色谱纯。
4.1.4甲酸:色谱纯。
4.1.5无水硫酸钠:分析纯,500℃灼烧4h,置于干燥器内备用。
4.1.6N-丙基乙二胺吸附剂(PSA):40μm~60μm粒径范围,100Å平均孔径。
4.1.7十八烷基键合硅胶吸附剂(C18):40μm~60μm粒径范围,60Å平均孔径。
4.1.850%甲醇-水溶液:量取50mL甲醇(4.1.2)于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
4.1.9甲酸铵溶液(2mmol/L):称取甲酸铵(4.1.3)0.126g(精确至0.001g),加少量水溶解
后,用水定容至1000mL,摇匀备用。
4.1.10含0.1%甲酸的2mmol/L甲酸铵溶液:准确吸取甲酸(4.1.4)1mL,加甲酸铵溶液(4.1.9)
稀释并定容至刻度,摇匀,过滤。
4.1.11含0.1%甲酸的甲醇溶液:准确吸取甲酸(4.1.4)1mL,置于
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