重砂中金含量的测定-征求意见稿.docx

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重砂中金含量的测定

1范围

本标准适用于重砂中金含量的测定。金含量测定范围：550.0g/t~200000.0g/t。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7739.1金精矿化学分析方法第1部分:金量和银量的测定

YS/T3005浮选金精矿取样、制样方法

DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部份:岩石矿物分析试样制备

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1重砂：是指相对密度较大、物理和化学性质比较稳定的矿物颗粒所组成的松散聚合体。

4方法原理

试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒，合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

5.1碳酸钠：工业纯，粉状。

5.2氧化铅：工业纯，粉状。氧化铅中的金含量小于0.02g/t,银含量小于0.5g/t。

5.3硼砂：工业纯，粉状。

5.4二氧化硅：工业纯，粉状。

5.5硝酸钾：工业纯，粉状。

5.6面粉：普通小麦粉。

5.7覆盖剂（2+1）：200g碳酸钠与100g硼砂混匀。

5.8纯银（WAg≥99.99%）。

5.9硝酸银溶液：(10g/L):称取5.000g纯银,置于300mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(5.12)，低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.12)洗涤烧杯，洗液合并入容量瓶

中，以水稀释至刻度，混匀。1mL此溶液含10mg银。

5.10硝酸(ρ=1.42g/mL)。

5.11硝酸溶液(1+7):取50mL硝酸，加入到350mL水中，混匀。

5.12硝酸溶液(1+2)：取200mL硝酸，加入到400mL水中，混匀。

6仪器和设备

6.1试金坩埚：材质为耐火黏土，容积约为300mL或保证放置试料深度不超过坩埚深度的3/4。

6.2镁砂灰皿：水泥(标号425)、镁砂(≤0.18mm)与水按质量比(15：85：10)搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，体积不小于5mL，阴干3个月后备用。

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6.3比色管：25mL。

6.4天平：精度为0.01g和0.001mg。

6.5熔融电炉：最高加热温度不低于1300℃。

6.6灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。

6.7颚式破碎机、对辊机破碎、圆盘制样机。

6.8铸铁模。

6.9瓷坩埚。

6.10标准筛。

6.11恒温干燥箱。

7试样

7.1取样按照YS/T3005的规定，用系统取样、货车取样、料场取样、袋装取样等方法进行取样，取样量视重砂品级高低，一般取3kg-20kg。

7.2分析试样的制备按照DZ/T0130.2附录A的规定，先用颚式破碎机破碎原样通过18目筛、混均缩分；缩分一半作筛上物进行明金含量检测，另一半筛下物继续用对辊机破碎，过60目筛，用圆盘机碎至200目以下（试样粒度应不大于0.074mm）。筛上物主要包含粗砂和中砂颗粒金，筛下物为200目的细砂金。筛上物用火试金重量法分析，筛下物用常规火试金重量法分析，通过筛上物和筛下物计算金的综合含量。

7.3试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

8.1试料

根据各种类型金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量。控制硝酸钾加入量小于30g。试料称样量：筛上物0.5g~10g、筛下物10g~20g,精确至0.01g。

筛上物独立进行两次测定，结果取其平均值，筛下物独立进行三次测定，结果取其平均值；合并计算金的综合含量。

8.2空白试验

随同试料做空白试验，平行测定3份，或按批次抽样进行氧化铅空白试验，测定结果不少于3次，结果取其平均值。

方法:称取200g氧化铅、40g碳酸钠、40g