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液相色谱检测
1仪器的基本常识及术语
1.1仪器结构:液相色谱仪主要包括泵、进样器、色谱柱、检
测器;
1.2仪器分类:液相色谱仪属于精密仪器中的色谱仪器;
按照分为离机制,吸附、分配、离子交换、亲和色谱,体积排
阻色谱;
按照流动相与固定相的极性,分为正相色谱法和反相色谱法;
1.2.2高效液相色谱法的应用范围:高效液相色谱法适用于高
沸点不
易挥发、受热不稳定易分解、分子量大的,不同极性的有机化
合物,
生物活性物质和多种天然产物,合成的和天然的高分子化合物
等。
1.3仪器检定:液相色谱仪检定周期为1
年,在两次检定间期内进行一
次期间核查,也可以根据情况增加核查次数;
1.4维护保养:对于液相维护方式主要是周维护和日维护,其
中周维
护包括联机系统及中工作站软件维护、数据库整理
备份、检测器自检、
维护单向阀、溶剂砂芯滤头、进样器、电机泵检查维护、溶剂
瓶清洗
等;日维护包括环境温度、环境湿度、色谱柱温度、压力流
速、进样
口是否洁净、进液处的砂芯过滤头是否洁净、流动相交换时是
否有沉
淀;
1.5色谱法的常用基本术语
基线:在色谱操作条件下,没有被测组分
通过鉴定器时,记录器所记录的
检测器噪声随时间变化图线称为基线
.
死时间保留时间及校正保留时间从进
,:
样到惰性气体峰出现极大值的
时间称为死时间以表示从进样到出现色谱峰最高
,td.
值所需的时间称
保留时间,以tr表示.保留时间
与死时间之差称校正保留时间.以Vd表
示.
死体积保留体积与校正保留体积死时
,:
间与载气平均流速的乘积称为
死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表
示,Vd=tdxFc.保留时间与载气
平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc
峰面积:流出曲线色谱峰
()
与基线构成之面积称峰面积,用A表示.
拖尾因子:是反映峰
对称性的指标,计算公式:拖尾因子T=
W0.05h/2d1(其中W0.05h为5%峰高处的峰宽,d1为峰顶
点至峰
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