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ICS65.120B46
团体标准
T/SDAA0082-2024
加米霉素含量的测定超高效液相色谱法
Determinationofgamithromycin―
Ultraperformanceliquidchromatography
2024-06-14发布2024-07-13实施
山东省畜牧协会发布
I
T/SDAA0082-2024
II
T/SDAA0082-2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起
草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由山东省畜牧协会标准化技术委员会提出并归口。
本文件起草单位:山东省饲料兽药质量检验中心、艾美科健(中国)生物医药有限公司、齐鲁晟华制药有限公司、山东鲁抗舍里乐药业有限公司、齐鲁动物保健品有限公司、山东鲁抗舍里乐药业有限公司高新区分公司、山东久隆恒信药业有限公司、山东省蛋鸡技术创新中心。
本文件主要起草人:魏秀丽、汤文利、郭玉秋、张如如、郭晓梅、李有志、汪娜、罗俊峰、王瑞萍、刘华阳、陈志强、程冉冉、于振洋、李传溥、张志民。
本文件是首次发布。
1
T/SDAA0082-2024
加米霉素含量的测定超高效液相色谱法
1范围
本文件规定了加米霉素含量的测定方法-超高效液相色谱法(UPLC)。本文件适用于加米霉素原料中加米霉素含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
加米霉素经稀释后,超高效液相色谱法测定,依据保留时间定性,外标法定量。
5试剂或材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯;水符合GB/T6682一级水的规定。
5.1乙腈(CH3CN):色谱纯。
5.270%乙腈水溶液:量取700mL乙腈,加水稀释至1000mL。
5.3氨水溶液(0.1:30):量取氨水2.0mL,加水稀释至600mL,无机滤膜过滤。
5.4加米霉素对照品,纯度≥95.0%。
5.5加米霉素对照工作液(0.4mg/mL):精密称取加米霉素对照品(5.4)约10mg(准确至0.01mg),置25mL棕色容量瓶中,加70%乙腈水溶液(5.2)溶解并稀释至刻度,摇匀。现
用现配。
6仪器设备
6.1超高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器或紫外检测器。
6.2分析天平:精度0.00001g。
6.3滤膜:有机和无机,0.22μm。
2
T/SDAA0082-2024
7样品
取样品100g,混匀,装入密闭容器中,备用。
8试验步骤
8.1供试品溶液的制备
精密称取供试品约10mg,置25mL棕色量瓶中,加70%乙腈水溶液(5.2)溶解并稀释至刻度,滤膜过滤,作为供试品溶液。
8.2超高效液相色谱参考条件
色谱柱:BEHC18,100mm×2.1mm×1.7μm,或性能相当者;流动相A:乙腈(5.1);
流动相B:氨水溶液(5.3);
等度洗脱流动相:A+B=70+30(V1+V2);波长:208nm;
流速:0.50mL/min;进样量:1μL;
柱温:35℃;
进样室温度10℃;
按加米霉素峰计算理论塔板数不低于4000。
8.3测定
8.3.1定性
以保留时间定性,供试品溶液(8.1)加米霉素色谱峰的保留时间与相应对照工作液(5.5)加米霉素色谱峰的保留时间一致,相对偏差应在±2.5%。
8.3.2定量
取供试品溶液(8.1)和对照工作液(5.5)注入超高效液相色谱仪,在上述色谱条件下进行测定,记录色谱图(见附录A图A.1),外标法定量。
9试验数据处理
供试品溶液中加米霉素含量以质量分数ω计,数值以百分数(%)表示,按式(1)计算:
对样(%)=×××100%…………(1)
对样
式中:
A样——供试品溶液中加米霉素的峰面积;
m对——加米霉素对照品质量,单位为克(g);
P——加米霉素对照品含量,单位为百分数(%);A对——对
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