TBWDP 0002-2022 北京市酒庄葡萄酒赭曲霉毒素A 限量及检测方法.docx

ICS67.160.10

CCSX62

团体标准

T/BWDP0002-2022

北京市酒庄葡萄酒

赭曲霉毒素A限量及检测方法

LimitanddeterminationofOchratoxinAinBeijingWineryWines

2022-10-28发布2022-10-28实施

北京酒庄葡萄酒发展促进会发布

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T/BWDP0002-2022

前言

本文件参考GB5009.96-2016，主要变化如下：

——简化了葡萄酒样品的前处理方法（无需经过免疫亲和柱净化）；

——提高了葡萄酒中赭曲霉毒素A的检测灵敏度（检出限和定量限从1.0μg/kg和3.0μg/kg提高到0.02μg/kg和0.05μg/kg）；

——缩短了检测时间（从15min缩短为6min）。本文件所规定附录为资料性附录。

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。

本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由北京酒庄葡萄酒发展促进会提出并归口。

本文件起草单位：中国农业大学、北京酒庄葡萄酒发展促进会、北京龙熙堡葡萄酒业有限公司、北京紫雾采邑酒业有限公司、北京京沃德酒庄有限公司、北京莱恩堡葡萄酒业有限公司。

本文件主要起草人：游义琳、战吉宬、黄卫东、伍天阳、谢一丁、周慧、李礼、刘雪玮、郝越、王明?。

本标准于2022年10月28日首次发布。

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北京市酒庄葡萄酒赭曲霉毒素A限量及检测方法

1范围

本文件规定了北京市酒庄葡萄酒中赭曲霉毒素A的限量要求和测定方法。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB5009.96食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1赭曲霉毒素A（OchratoxinA）

赭曲霉毒素A是一种由曲霉属和青霉属霉菌产生的次级代谢产物，化学式为C20H18ClNO6，CAS号：303-47-9，具有肾毒性和致癌性，在2017年被世界卫生组织国际癌症研究机构划分为2B类致癌物，能在葡萄酒中积累。

4原理

试样用提取液提取，离心净化，经反相色谱分离，测定赭曲霉毒素A的含量（液相色谱串联质谱法测定），外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN）：CAS号：75-05-8，色谱纯。

5.1.2甲醇（CH3OH）：CAS号：67-56-1，色谱纯。

5.1.3甲酸（HCOOH）：CAS号：64-18-6，色谱纯。

5.2试剂配制

5.2.1提取液：甲醇:水（v/v=2:3）。

5.3标准品

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赭曲霉毒素A（C20H18ClNO6，CAS号：303-47-9），纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.4标准溶液配制

5.4.1赭曲霉毒素A标准储备液：（10μg/m）L：准确称取一定量的赭曲霉毒素A20mg（精确至0.1mg）于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制成10μg/mL的标准储备液，于-20℃避光保存，有效期3个月。

5.4.2赭曲霉毒素A标准工作液：量取的赭曲霉毒素A标准储备液（5.4.1），用提取液进行稀释，分别配成含有赭曲霉毒素A0.1ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.5ng/mL、5ng/mL、

10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准工作溶液，标准工作溶液现用现配。

6仪器和设备

6.1

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾电离源。6.2

分析天平：感量0.01g和0.0001g。6.3

离心机：转速不低于6000rpm。6.4

超声波清洗仪：功率不低于200w。

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