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高分辨电子显微技术;透射电镜中电子与样品的相互作用;高新材料的发展对结构直接观察技术的要求早已不能满足于微米、纳米尺度,而要求从原子尺度来观察它的结构,这就是高分辨电子显微技术。
高分辨电子显微技术的研究对像不一定必须是周期性的晶体结构,可以是准晶、非晶,也可以是单个空位、原子、位错、层错等晶体缺陷,以及晶界、相界、畴界、表面等界面。;傅里叶变换
由电子枪发射的电子,在真空中行走时可视为波矢k(2π/λ)的平面波exp(ik·r),当其入射到试样上将发生散射,试样对平面波的作用以q(x,y)函数表示。;由于Rx,y,因此可近似:
这样,散射振幅可近似写成:
,,
与傅里叶变换一致,这就表明G(h,k)能够用q(x,y)的傅里叶变换来得到,可简写为:;如果把振幅为G(h,k)的衍射波视为次级波源,再进行一次傅里叶变换,即逆变换,便得到物镜像平面上的散射振幅q(x,y),即
由此可见,通过傅里叶逆变换,在像平面上获得了晶体试样中的全部结构信息。需要说明的是,这里入射电子的波函数采用exp(ik·r),其中|k|=2?/?,并定义三维函数f(r)的傅里叶变换G(k)为:
其逆变换为;高分辨电子显微像的形成;高分辨电子显微像的形成;高分辨电子显微像的形成;高分辨电子显微像的形成;高分辨电子显微像的形成;高分辨电子显微像的形成;在携带结构信息的透射函数经傅里叶变换后,其在高分辨成像时,还必须考虑物镜的球差(Cs)和离焦量(Δf)的影响,因此电子散射振幅G(h,k)需乘上一个修正项,即“衬度传递函数”[T(h,k)]:
;衬度传递函数是一个对高分辨成像质量至关重要的因子。像平面处的电子散射振幅可通过对
的傅里叶变换得到:
欧拉公式
;如果不考虑像的放大倍数,像平面上观察到的像的强度为像平面上电子散射振幅的平方,即散射振幅的共轭相乘:???
略去所有与和有关得高次项,得:
若试样足够薄,可不考虑吸收,则有:;相位衬度是由入射电子波在透射穿过晶体势场时由相位调幅引起的。这种类型的衬度对于样品中原子的分布十分敏感。;弱相位体高分辨像的直接解释;;谢尔策欠焦(Scherzerdefocus)
衬度传递函数中,对像强度有实际影响的是,它是倒易矢量g的函数,或者是衍射角β的函数。图中的曲线是在加速电压为100kV和物镜球差系数为1.6mm计算得到的。;提高电子显微镜加速电压,可扩大-1“平台”的范围,并使“平台”左端向更大的g方向移动,即可分辨更小的晶面间距,显著提高不失真图像的分辨率;2.2高分辨电子显微像的种类;(a)液体急冷状态非晶高分辨电子显微像
(b)550oC1h热处理状态下微晶的晶格条纹
(c)图(b)试样的电子衍射花样
(Fe73.5CuNb3Si13.5B9离子减薄;400kV电镜)
;Bi-Sr-Ca-Cu-O一维结构像;如果使入射电子束平行于试样中某个晶带轴入射,就能得到二维的电子衍射花样,利用这样的衍射花样来成像,就能得到二维晶格像。这种像能给出单胞尺度的信息,但是,它不含有单胞内原子排列的信息。
这样的电子衍射花样强度分布是对称的。如果入射电子束稍稍偏离某个晶带轴,也能得到二维电子衍射花样,但这样的电子衍射花样强度是不对称的。利用这两种衍射花样来成像,都能得到二维晶格像。但是,采用倾斜入射的电子衍射花样得到的二维晶格像的像强度也是不对称的。所以,通常都在平行某晶带轴入射的条件下拍摄二维晶格像。;图6.20?型氮化硅c轴入射的
电子衍射花样计算机模拟图;如果使入射电子束严格平行于试样中某个晶带轴入射,在
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