纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题及解决办法.docxVIP

?

?

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题及解决办法

?

?

论文导读：氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形态存在于水中，是引起水体富营养化的一个主要因素。测定氨氮是废水处理运行管理中一个重要内容，通常使用纳氏试剂分光光度比色法，此方法操作简便快捷，灵敏度高，可适用于地表水地下水生活污水的氨氮测定。

关键词：纳氏试剂分光光度比色法，氨氮，常见问题，解决办法

?

引言：

氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形态存在于水中，是引起水体富营养化的一个主要因素。水中氨氮来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水及农田排水，废水原水中氨氮浓度过高或过低均会影响水厂生化处理效果。测定氨氮是废水处理运行管理中一个重要内容，通常使用纳氏试剂分光光度比色法，此方法操作简便快捷，灵敏度高，可适用于地表水地下水生活污水的氨氮测定。但在实际测定中，常常由于各种原因引起误差，印象最终的测定结果。

实验原理：

HgI2与KI的碱性溶液与氨反应生成但总红色的胶状化合物，此溶液在较宽的波长内具有强烈吸收，通常测量用波长410-425nm。水样经过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积并稀释至比色管中，加入酒石酸钾钠，混匀后加入纳氏试剂，混匀放置一定时间，于420nm波长处进行比色测定。论文格式。

氨氮实验的影响因子及解决办法:

1、商品的纯度影响

纳氏试剂分光光度法所用试剂主要有酒石酸钾钠、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾。某些市售分析纯试剂常达不到要求，从而给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响，我们实验过程中发现，影主要的影响来自酒石酸钾钠，不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值较高和引起实际水样浑浊，影响测定。不纯试剂从外观上很难鉴别，只有通过实验才能判定是否符合要求。

解决办法：通过反应实际配置。酒石酸钾钠配置方法比较简单，但对不合格试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热、煮沸并不能完全出去，可采用以下两种方法：

1.1向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层清液用

1.2向酒石酸钾钠溶液中加入少量碱，煮沸蒸发至50ml左右，冷却并定容至100ml

通过实验，第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。

2、高空白实验值

空白试验值可反映实验过程中各种因素对物质分析的综合影响，空白值高会影响实验的精密度与准确度，因而每个实验对空白纸均有一定要求，氨氮实验空白值一般要求吸光度=0.030，但有时空白值远高于此，影响因素主要有试剂空白高、实验用水氨含量高及滤纸含有一定铵盐。

2.1试剂对空白值影响

市售分析纯酒石酸钾钠，有时铵盐含量高，直接加热煮沸配置，往往造成空白值高，所以为降低空白值，可按1.2种方法配置酒石酸钾钠溶液效果很好。

2.2实验用水对空白值影响

氨氮实验要求用水为无氨水，但是有时在制备无氨水过程中，有时会因为环境以及玻璃器皿自身原因，制备的无氨水所测得空白值大于0.030，我们经试验研究用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮，实验空白值和标准曲线与用无氨水的方法无显著差异，并具有较高的精密度和准确度，可见只要实验用水不含氨或极低量含氨，不论蒸馏水是否重蒸，均可使用。

2.3滤纸对空白值的影响

氨氮实验通常需将水样过滤后测定，但由于滤纸一般都含铵盐，因而可引起过滤空白值升高。论文格式。有实验表明，不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤，但仍达不到实验要求，因此要求使用前需对每一批次滤纸进行抽检，并进行淋洗，淋洗时要少量多次。实际实验过程中，我们选用经稀HCL浸泡并洗净的0.45um醋酸乙脂纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白问题，不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用滤膜过滤。

2.4反应条件控制

2.4.1反应温度对实验的影响

温度影响纳氏试剂与氨氮的反应速度，并显著影响溶液颜色，实验表明，反应温度为25℃显色最完全，5-15℃吸光度无显著改变，但其显色不完全，当温度达到30℃时溶液褪色，吸光度出现明显偏低现象，因而显色温度应控制在20-25℃，以保证分析结果可靠性。

2.4.2反应时间对实验的影响

实验表明，反应时间在10分钟之前，溶液显色不完全，10-30分钟颜色较稳定，30-45分钟颜色有加深趋势，45-90分钟颜色逐渐减退，因此我们颜色时间应控制在10-30分钟，以尽快速度比色，以达到分析的精密度与准确度。

2.4.3反应体系PH对实验影响

由氨氮反应原理可知，OH-浓度影响反应平衡。实验证明，水样PH变化对颜色强度有明显影响，水样呈中性或碱性，得出测定结果相对偏差符合分析要求。呈酸性水样无可比性，因此对于废水样应注意调节体系PH值，将其显色PH控制在11.8-12