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亚甲蓝检验操作规程

颁发部门:质量管理部编号:页数:1/2

制定人审核人QA审阅批准人分发部门:质量管理部、检

验室

年月日年月日年月日年月日生效日期年月日

目的:为检验亚甲蓝规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。

范围:适用于亚甲蓝的检验。

职责:检验员,检验室主任。

规程:

1.性状:本品为深绿色,有铜光的柱状结晶性粉末;无臭。

本品在水或乙醇中易溶,在氯仿中溶解。

2.鉴别

2.1试剂与仪器

2.1.1蒸馏水,稀硫酸2.1.2锌粉

2.1.3过氧化氢试液2.1.4碘化钾试液

2.1.5碘溶液(0.1mol/L)2.1.6硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)

2.1.7电子天平(万分之一克)2.1.8量筒,刻度吸管

2.1.9红外分光光度计

2.2项目与步骤

2.2.1取本品约10mg,加水50ml溶解后,显深蓝色;分取溶液10ml,加稀硫酸1ml与锌

粉0.1g,蓝色即消失;滤过,滤液置空气中或加过氧化氢试液1滴,复显蓝色;另取溶液

10ml,加碘化钾试液数滴,即生成深蓝色的绒毛状沉淀;沉淀后,上层溶液显淡蓝色;再取

溶液10ml,加碘溶液(0.1mol/L)数滴,即显深棕色;加硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)溶液复显

蓝色为符合规定。

2.2.2本品的红外光吸收图谱,按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)测定,应与对照的

图谱一致为符合规定。

3.检查

3.1试剂与仪器

3.1.1硫酸,稀盐酸3.1.2氨试液,硫化铵试液

1

文件编号

题目亚甲蓝检验操作规程

页数2/2

3.1.3氢氧化钙,盐酸3.1.4恒温烘箱,电炉

3.1.5刻度吸管,烧杯,电子天平

3.2项目与步骤

3.2.1干燥失重取本品1g,在105℃干燥至恒重,按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)

测定,减失重量不得过18.0%为符合规定。

3.2.2炽灼残渣按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)测定,不得过1.2%为符合规定。

3.2.3锌盐取本品0.10g,加硫酸数滴湿润后,炽灼,残渣中加稀盐酸5ml与水5m煮沸,

加氨试液5ml,滤过,滤液中加硫化铵试液2滴,不得发生沉淀或浑浊为符合规定。

3.2.4砷盐取本品0.20g,加氢氧化钙0.5g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先

用小火烧灼使炭化,再在600~700℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,

按砷盐检查法(SOP-QC-323-00)测定,应符合规定(0.001%)。

4.含量测定

4.1试剂与仪器

4.1.1重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)4.1.2硫酸溶液(1→5)

4.1.3碘化钾试液4.1.4

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