水、土中有机磷农药测定的气相色谱法 编制说明.docx

1

《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》

标准修订

编制说明

（征求意见稿）

2

目录

一、工作简况，包括任务来源、制定背景、起草过程 4

1.1任务来源 4

1.2制定背景 4

1.3起草过程 6

1.3.1成立标准起草工作组 6

1.3.2文本起草 7

1.3.3征求意见 8

1.3.4技术审查 8

1.3.4标准报批 8

二、标准编制原则、主要内容及其确定依据 9

2.1标准编制原则 9

2.2标准主要内容 9

2.3主要内容确定依据 9

2.4修订前后技术内容的对比 10

三、试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效益 12

3.1试验验证的分析、综述报告 12

3.1.1农药品种的选择 12

3.1.2仪器条件的优化与确立 13

3.1.3样品前处理条件的优化 14

3.1.3.1土壤样品提取条件的优化 14

3.1.3.2净化条件的选择 16

3.1.3.3水样品提取条件的优化 23

3.1.4方法适用性考察 26

3.1.4.1老化土壤样品ASE方法和本方法提取结果比较 26

3.1.4.2不同类型土壤的方法适用性 27

3.1.5方法学考察 30

3.1.5.1线性考察 30

3.1.5.2基质效应 32

3.1.5.3正确度和精密度 34

3.1.5.4定量限和检出限 40

3.1.6标准验证 43

3.1.7标准方法的精密度 65

3.1.8方法应用 71

3.1.9征求意见和修改情况 73

3.1.9.1征求专家意见 73

3.1.9.2征求社会意见 73

3.1.10标准审定情况 74

3.1.11参考文献 74

3.2技术经济论证 75

3

3.3预期的经济效益、社会效益和生态效益 75

四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况 76

五、以国际标准为基础的起草情况说明 76

六、与有关法律、行政法规及相关标准的关系 76

七、重大分歧意见的处理经过和依据 79

八、涉及专利的有关说明 79

九、实施国家标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建议等措施建议 79

十、其他应当说明的事项 79

4

一、工作简况，包括任务来源、制定背景、起草过程

1.1任务来源

根据国标委发[2023]64号国家标准化管理委员会关于下达2023年国家标准制修订计划的通知（2023年12月28日发）第955项，由农业农村部环境保护科研监测所承担GB14552-2003《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》的修订工作，计划号T-326。项目周期12个月。

标准主要起草单位：农业农村部环境保护科研监测所。

标准验证单位：中国检验检疫科学研究院、北京市疾病控制预防中心、山东省农业科学院、浙江省农业科学院。

主要起草人：贺泽英、王济世、耿岳、张艳伟、王璐、彭祎、张毅

1.2制定背景

农药作为重要的生产资料，在防治病虫害、提高农产品品质和产量方面起着重要作用，但是其使用也带来了农药残留的问题。根据中国统计年鉴数据，2008年至2020年我国农药总产量年均近300万吨，其中有机磷农药约占80%[1]。大量使用的农药绝大部分被排入河流，最终进入土壤，造成水体和土壤污染。2018年由本团队承担的《产地环境农药残留持久性风险隐患对农产品质量安全影响评估项目》调查了我国四个省份不同市县蔬菜基地的500余个土壤样品，发现检测的137种农药中有20多种农药有不同程度检出，部分农药品种检测率和检出浓度都较高。有机磷农药在农业生产使用过程中，由于喷洒、遗漏等方式暴露在大气环境中，并最终在沉降、迁移的作用下富集到土壤和水体介质中，造成累积和污染。检测这些污染物有助于评估环境质量和制定相应的污染控制措施。

在检测方法标准方面，土壤和水体中农药残留检测的方法标准主要有《HJ1023-2019土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》、《GB/T23214-2008饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《NY/T3277-