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有机化学实验思考题答案--第1页

有机化学实验思考题答案

一、熔点的测定

1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？

(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）

熔点管不洁净；

(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。

(6)加热太快。

答：(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

(2)熔点偏低

(3)熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致

测得的熔点偏低。

(4)熔点偏低

(5)样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其

空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，

测得的熔点数值偏高。

(6)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转

移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作

第二次测定呢？为什么？答：不可以。因为有时某些物质会发生部分

分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

二、重结晶提纯有机物

1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

答：重结晶一般包括下列几个步骤：

（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。

（2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。

（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。

（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。

（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面

的母液。

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（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。

2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正

确的应该如何？

答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶

太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性

杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸

发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所

以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么

不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入

活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合

适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。

说法二、活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物

质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，

部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固

体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入

已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

三、正溴丁烷的制备

1、回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产

品中出现颜色，应怎样去色？

答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠

水溶液洗涤以除去游离溴。反应方程式为：Br2+NaHSO3+H2O

→2HBr+NaHSO4

2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？

答：产物中主要含