西红花柱头、雄蕊和花瓣的挥发性化学成分GC-MS分析.docxVIP

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西红花柱头、雄蕊和花瓣的挥发性化学成分GC-MS分析

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西红花柱头、雄蕊和花瓣的挥发性化学成分GC-MS分析

?西红花（CrocussativusL.）又名藏红花、番红花，是鸢尾科番红花属球根类草本植物，原产欧洲南部至伊朗，经印度传入我国西藏，后在上海、浙江、江苏、山东、北京等地均有栽培[1]。西红花主要药用部分是其柱头，具有活血化瘀、凉血解毒、解郁安神之功效，可用于经闭癥瘕、产后瘀阻、温毒发斑、忧郁痞闷、惊悸发狂等症[2]。除了在医药领域的应用外，西红花在国际上被广泛用作香料、天然色素及染料，素有“植物黃金”之称。西红花柱头产量极低，一般90朵花才能得到约1g干柱头[3]；主要副产物花瓣、雄蕊除少量用于个人护理领域外，大部分均被丢弃，造成了较大的资源浪费。?

采用挥发性有机溶剂浸提香料植物原料，回收溶剂，制成的浸膏是植物性天然香料的主要品种[4]，广泛应用于食品、药品、个人护理品等领域。作为一种名贵天然香料，西红花柱头、雄蕊和花瓣的浸膏化学成分及比较研究未见报道。本研究采用超声波辅助提取技术[5]，对目前国内主要西红花产区上海崇明岛的西红花柱头、雄蕊和花瓣分别进行提取，制成香料浸膏；采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其进行分析[6-7]，为西红花资源的充分利用提供依据。?

1材料与方法?

1.1仪器与试药?

Agilent6890GC-5973MS气质联用仪（美国Agilent公司）；真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；超声波清洗机（昆山舒美超声仪器有限公司）；旋转蒸发仪（瑞士Buchi公司）；天平（德国SartoriusSOP）；离心机（德国Sigma3K15）；无水硫酸钠、石油醚（60～90℃）和乙醚（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；正己烷（色谱纯，德国Merck公司）；西红花花柱，花瓣，雄蕊（上海市药材有限公司西红花GAP种植基地提供），经上海医药集团股份有限公司叶冠教授鉴定为鸢尾科番红花属西红花。?

1.2方法?

1.2.1浸膏制备?

将西红花柱头、雄蕊与花瓣分开，分别置于40℃真空干燥箱内干燥6h，用粉碎机粉碎，过40目筛。分别精密称取（1±0.05）g柱头、雄蕊和花瓣粉末各3份，共9份，置于50ml具塞锥形瓶中，分别加入石油醚、乙醚和正己烷各30ml，超声处理（功率200W，频率40kHz）60min，取出，过滤，加入适量无水硫酸钠后至4℃冰箱过夜脱水，过滤除去无水硫酸钠，用旋转蒸发仪浓缩成浸膏。分别加入石油醚、乙醚和正己烷各2ml，使其溶解，5867g离心10min，吸取上清液至2ml棕色小瓶中，至4℃冰箱保存备用。

1.2.2GC-MS联用分析?

色谱柱：HP-5毛细管色谱柱（0.32mm×30.0m，0.25mm）；升温程序：起始温度70℃，保持2min，以4℃/min速率升温至280℃，保持15min；载气：高纯度氦气；流速：1.0ml/min；分流比：10∶1；进样口温度250℃；进样量：1ml。Ei电离源，能量70eV；离子源温度230℃；传输线温度270℃；溶剂延迟2.5min；扫描范围m/z50～500；离子杆温度150℃。质谱检索：标准库NIST谱库。?

1.2.3化学成分分析?

对总离子流图中的各色谱峰经质谱扫描后得到质谱图，通过工作站NIST标准质谱图库进行检索结合谱图解析鉴定化学成分；通过工作站数据处理系统，按峰面积归一化法计算各化合物在浸提液中的相对百分含量。?

2结果?西红花柱头、雄蕊、花瓣的正己烷、石油醚和乙醚浸膏的总离子流色谱图如图1所示；通过NIST标准谱库检索结合质谱图解析确定的化合物及相对含量见表1。?3讨论?

根据西红花柱头、雄蕊和花瓣浸膏的化学成分分析，柱头部分的化合物以萜类及其衍生物为主，占化合物总数57.94%，其中藏花醛占32.73%。作为西红花主要活性成分及特征性香气成分[8]，藏花醛具有抗惊厥、预防老年痴呆、减轻抑郁和抗精神分裂症等神经疾病作用[9-10]。?

雄蕊和花瓣部分以脂肪烃和脂肪醇類化合物为主，分别占化合物总数的62.04%和68.09%；两部分浸膏挥发性成分相似，提示可以合并后浸提，制成精油制品。作为雄蕊和花瓣部分主要成分二十八烷醇，是公认的抗疲劳物质，在美国和日本等国家被广泛运用在运动饮料、天然保健品、药品和化妆品等领域[11-12]。?

由于西红花柱头、雄蕊和花瓣浸膏属于粗提物，含有大量的化学成分。项目采用GC-MS方法，通过标准NIST谱库检索结合谱图解析方法鉴定其中的化学成分，采用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。随着该项目研究的不断深入，有必要对