农药残留分析技术气相色谱法相色谱.pptx

农药残留分析技术——气相色谱法;色谱分类;;一、进样系统;;（1）柱流量的设定;（2）分流流量的设定;（3）隔垫吹扫流量的设定;

;（4）进样口温度的确定;二、分离系统;程序升温条件的建立;三、检测系统;检测器参数;农药残留分析技术之前处理;NY/T761-2008：

2.准确称取25g（精确至0.01g）试样放入烧杯中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠100mL具塞量筒中，收集滤液40mL~50mL，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层。

（①提取、②分离、③盐析）

提取：乙腈（强极性，与水混溶、溶剂化、渗透能力强，目前欧盟、日本肯定列表等均采用乙腈作为提取剂）

分离：过滤（可以用漏斗过滤，也可以抽滤）

盐析：使乙腈相和水相分层

盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。常用的中式盐有硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等。;加样－避免污染瓶口

称量－25.00g，准确至0.02g

记录－编号，名称，重量;注意

转速:12000～15000r/min

匀浆时间:２min;匀浆机的清洗;用玻棒轻压，增加滤液体积

滤液一般在60-70ml;盐析;样品的移取;农药残留分析技术之前处理;农药残留分析技术之前处理;SPE固相萃取净化;SPE固相萃取净化;上样及洗脱:

上样，即接收

用洗脱液正己烷＋丙酮（v/v,90:10),10ml（分2次）洗涤残渣后洗脱

过滤速度控制1-2滴/s

在过柱过程中，SPE柱不得干涸，保持有一定的溶液，最后一次完全抽干

;减压浓缩;常压氮吹浓缩;SPE固相萃取净化;农药残留分析技术之前处理;农药残留分析技术之前处理;定性方法;但是，我们在做实验时，样品的保留时间往往与标准物质的保留时间并不完全一致,如5.265与5.193,可以认同是一种物质么？那么也就是是说，一种物质的保留时间与标准物质的保留时间的差值最大允许范围是多少呢?

答：分析物的相对保留时间应与校准溶液的保留时间GC在±0.5%（参见2002/657/EC）。

双柱定性：所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大，极性差别越大，定性分析结果的可信度越高。两个纯化合物在极性不同的两根或多根色谱柱上有完全相同的保留值（在不同柱上的保留时间不同），则这两个纯化合物基本上可以认定为同一个化合物。使用的柱子越多，可信度越高。

例如：有机氯农残：选择-5（非极性）和-35（中等极性）毛细柱。

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外标法

单点法：要求：标准溶液浓度与待测样品浓度相接近

要求：强行过原点。

浓度：ECD：0.1μg/mL

FPD：0.1μg/mL

;数据处理中的积分参数;仪器维护保养;补充讲解;补充讲解;加标回收率

加标量的计算（以NY/T761中有机磷加标为例）：

25g样品加入一定量标样50mL乙腈提取过滤、盐析

2.5μg2.5μg0.5μg

吸取10mL蒸干定容至5mL

0.5μg0.5μg0.1μg/mL×5mL=0.5ug

若标准溶液浓度为2.0ug/mL，则2.5μg=2.0μg/mL?V

所以：V=1.25mL

为方便起见，我们通常加入2.0μg/mL1mL，即加标最后上机浓度为0.08μg/mL。;补充讲解;谢谢！