TCIQA-养殖用水中硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明.docxVIP

P/CIQA-104-2022

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中国出入境检验检疫协会团体标准

《养殖用水中硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》

编制说明

（征求意见稿）

标准起草组

二〇二四年二月

《养殖用水中硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》编制说明

标准起草的基本情况

（一）任务来源

2022年9月15日,根据中国出入境检验检疫协会综合质量服务标准化技术委员（CIQA/TC12）立项审查结果，由中国检验认证集团广西有限公司牵头，自然资源部第四海洋研究所、北海海关综合技术服务中心参与《养殖用水中硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》的项目制定工作，项目编号为P/CIQA-104-2022。为保证标准制订的科学性、适用性，中国检验认证集团广西有限公司和自然资源部第四海洋研究所、北海海关综合技术服务中心成立标准起草工作组，制定工作方案、明确职责分工、时间进度和有关工作要求。

（二）主要起草单位、起草人及分工

主要起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、自然资源部第四海洋研究所、北海海关综合技术服务中心。

主要起草人：梁光纤、张丽、梁任佳、刘冬灵、黄芯语、金其扬、陆媛苑、樊春燕、刘丹

（三）简要起草过程

2022年9月，由中国检验认证集团广西有限公司牵头，自然资源部第四海洋研究所、北海海关综合技术服务中心参与《养殖用水中硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》的项目制定工作。

2022年10月，中国检验认证集团广西有限公司和自然资源部第四海洋研究所、北海海关综合技术服务中心成立标准起草工作组，开始制定实验方案，经过前期大量文献调查和在实验室研究工作的基础上探索研究了检测方法条件。

2022年11月-2023年9月，开始开展仪器条件研究、前处理步骤、线性范围、方法回收率、准确度、精密度等一系列技术内容的确定研究。

2023年10月形成标准检测方法草案。

2023年11月-12月，在完成实验室内方法学验证的基础上，组织了自然资源部第四海洋研究所、北海海关综合技术服务中心、青岛海关技术中心对本标准进行了实验室间验证，验证结果表明方法的各项技术指标满足养殖用水中硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定的要求。

2024年1月-2月针对各家分析实际操作时标准文本中存在的问题及建议，对标准进行了修改，得到标准起草小组的一致认可，形成该标准征求意见稿和标准编写报告。

三、标准的重要内容

本文件对标准方法的原理、检测项目、分析步骤、线性范围、试剂和材料、仪器分析条件的优化和选择、方法检出限及定量限、回收率、正确度和精密度等重要内容进行了规定和说明。

原理

水样中的硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物经亲水亲脂平衡型固相萃取柱直接富集净化后，用高效液相色谱-串联质谱法测定，三苯甲烷类采用内标法定量，其他药物采用外标法定量。

检测项目

本标准起草小组根据常见的监测检测兽药类别，参考GB31658.17-2021《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》、GB31660.1-2019《食品安全国家标准水产品中大环内酯类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等相关兽药残留检测食品安全国家标准，对硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物等7类兽药的检测项目进行了预先设定，结合仪器检测条件参数研究中对混合标准物质进行测定，重点对流动相、色谱柱、洗脱梯度进行了选择优化，确认最终的目标兽药检测项目为硝基呋喃类(呋喃唑酮、呋喃它酮)、氯霉素类（氯霉素、氟苯尼考）、三苯甲烷类（孔雀石绿、隐性孔雀石绿）、喹诺酮类（环丙沙星、二氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸）、磺胺类（磺胺苯酰、乙酰磺胺、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺二甲异噁唑）、四环素类（四环素、金霉素、多西环素）和大环内酯类（红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、替米考星、泰乐菌素）。

试剂纯度和级别的选择

除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

7类兽药的养殖用水前处理和仪器检测条件的优化

4.1、前处