中控成品胶块挥发分分析方法的优化.docx

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中控成品胶块挥发分分析方法的优化

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摘要：顺丁烯合成橡胶挥发分含量的大小是橡胶生产的一项重要控制指标，其反应了橡胶后处理工艺过程中去除水、汽油等挥发组分的效果。通过实验仪器准确测量顺丁烯合成橡胶挥发分的含量大小，不仅有助于提高橡胶产品的质量，更能降低产品成本，具有挖潜增效的效果，提高企业生产的经济效益。本文主要介绍了中控成品胶块挥发分分析方法的优化具体措施，以更短的时间提供有效可靠的数据。

关键字：橡胶、挥发分、中控、分析

一、顺丁烯合成橡胶中控挥发分分析操作步骤

顺丁烯合成橡胶中控挥发分分析操作步骤采用热辊法，所需要的主要实验仪器有：中控挥发分开炼机、托盘天平。操作过程按照执行国家标准《生橡胶挥发分含量的测定第1部分：热辊法和烘箱法》GB/T24131.1-2018。热辊法的原理是试样在已经加热的开炼机上辊压直到所有的挥发分逸出，辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。

（1）优化前操作

1）试样在已加热的开炼机上辊压直到所有的挥发分逸出。辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。

2）从制品车间成品A线随机对经过的一块橡胶成品胶块进行采样，质量为2KG左右（正常分析用、复测分析用、抽样检查用）。

3）按GB/T15340的规定从实验室样品中称取约250.00g±5.00g试验样品精确至0.01g。（m1)）

4）调节中控挥发分开炼机辊距为0.30mm±0.05mm,辊筒表面温度保特在105℃±5℃。反复通过开炼机4min。不准许试样包辊,并要谨慎操作以防止试样损失，放入干燥器冷却至室温，称重（第一次滚压后质量），再将试样在开炼机上通过2min,冷却至室温,再称重（第二次滚压后质量）,精确至0.01g(最终质量m2)。如果在4min末和6min末的质量之差小于0.1g,计算挥发分的含量。

5）计算挥发分含量(w2)以质量分数(%)计,按式(1)计算:

W1=（m1-m2）÷m1x100%

式中：

m1-过辊前试样的质量,单位为克(g);

m2--过辊后试样的质量,单位为克(g)。

所得结果表示至小数点后两位。

举例说明w1=（m1-m2）÷m1x100%

0.35%＝(250.48-249.60)÷250.48x100%

6）挥发分是合成橡胶物性分析重要指标之一，优级品挥发分控制指标≤0.50%，如果超出范围会直接导致成品物性的波动甚至不合格。

（2）优化后操作

1）试样在已加热的开炼机上辊压直到所有的挥发分逸出。辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。

2）从制品车间成品A线随机对经过的一块橡胶成品胶块进行采样，质量为2KG左右（正常分析用、复测分析用、抽样检查用）。

3）按GB/T15340的规定从实验室样品中称取约250.00g±5.00g试验样品精确至0.01g。（m1)）

4）调节中控挥发分开炼机辊距为0.30mm±0.05mm,辊筒表面温度保特在105℃±5℃。反复通过开炼机3min。不准许试样包辊,并要谨慎操作以防止试样损失，放入干燥器冷却至室温，称重（只一次滚压后质量）精确至0.01g(最终质量m2)。

5）计算挥发分含量(w2)以质量分数(%)计,按式(1)计算:

W1=（m1-m2）÷m1x100%

式中：

m1-过辊前试样的质量,单位为克(g);

m2--过辊后试样的质量,单位为克(g)。

所得结果表示至小数点后两位。

举例说明w1=（m1-m2）÷m1x100%

0.36%＝248.37-247.48)÷248.37x100%

二、结果与讨论

1）中控分析讲的是快、准、稳。

2）而中控成品胶块的挥发分还是用原始的出场分析的方法，费时费力，不能有效的起到为生产车间短时间提供有效可靠的数据。

3）通过优化后，分析时间缩短了一半的时间，还能为生产车间提供准确有效的数据。

4）比对试验做了50组，数据分析可靠，我举三组数据为例子，即表1：采样点ABC三点优化前后对比试验分析数据。

表1ABC三点优化前后对比试验分析数据

恒重记录

时间

胶样质量（g）

第一次滚压后胶样质量（g）

第二次滚压后胶样质量（g）

恒重后胶样质量（g）

挥发分质量分数（g）

分析人

采样点A(优化前)

随机

250.48

249.64

249.6

/

0.35

/

采样点A(优化后)

同块

248.37

247.48

/

0.36

/

采样点B（优化前）

随机

254.98

253.39

253.35

/

0.64

/

采样点B（优化后）

同块

247.33

245.8

/

0.62

/

采样点C（优化前）

随机

245.44

244.39

244.34

/

0.45

/

采样点C（优化后）

同块

246