HJ 999-2018 固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 2

7仪器和设备 2

8样品 3

9分析步骤 4

10结果计算与表示 4

11精密度和准确度 5

12质量保证和质量控制 6

13废物处理 6

14注意事项 6

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固体废物中氟的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：天津市生态环境监测中心。

本标准验证单位：云南省环境监测中心站、湖南省环境监测中心站、山东省环境监测中心站、南京市环境监测中心站、天津市环科检测技术有限公司和天津市城市生活垃圾检测中心。

本标准生态环境部2018年12月26日批准。

本标准自2019年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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固体废物氟的测定碱熔-离子选择电极法

警告：实验中使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性，样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法。本标准适用于固体废物中氟的测定。

当样品为固态或可干化的半固态，取样量为0.25g，移取10.0ml消解液测定时，本方法测定氟的方法检出限为0.03g/kg，测定下限为0.12g/kg。当样品为液态或无需干化的半固态，取样量为10g，移取10.0ml消解液测定时，本方法测定氟的方法检出限为0.5mg/kg，测定下限为2.0mg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。氟fluoride

指在本标准规定的条件下，样品经氢氧化钠熔融提取后测定的氟化物（以F计）。

4方法原理

样品中的氟经氢氧化钠高温熔融后提取，在一定的pH值范围和总离子强度下，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子浓度的对数与电极电位在一定浓度范围内呈线性关系。

5干扰和消除

当试样中Al3+的浓度高于60mg/L、Fe3+的浓度高于150mg/L时，对氟的测定产生负干扰，可通过稀释消除。

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6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。

6.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

6.2氢氧化钠（NaOH）。

6.3柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）。6.4柠檬酸（C6H8O7）。

6.5溴甲酚紫（C21H16Br2O5S）。6.6氟化钠（NaF）。

于烘箱中105℃~110℃烘2h，置于干燥器内，冷却至室温，备用。6.7氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5mol/L。

称取100g氢氧化钠（6.2），用水溶解后稀释至500ml，混匀。6.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.2mol/L。

称取0.8g氢氧化钠（6.2），用水溶解后稀释至100ml，混匀。6.9盐酸溶液：1+1。

量取100ml盐酸（6.1），用水稀释至200ml。6.10总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）。

称取294g柠檬酸钠（6.3）和26g柠檬酸（6.4），加入约900ml水溶解后，用盐酸溶液（6.9）或氢氧化钠溶液（6.7）调节pH至约为5.5，稀释至1000ml，混匀。贮于聚乙烯瓶中，4℃冰箱中保存，临用时取出，放至室温后使用。

6.11氟标准贮备液：ρ（F）=1000mg/L。

准确称取0.22g（精确至0.1mg）氟化钠（6.6），加水溶解后，转入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮于聚乙烯瓶中。也可购买市售有证标准物质。

6.12氟标准使用液：ρ（F）=50.0mg/L。

准确移取氟标准贮备液（6.11）5.00ml，置于100ml聚乙烯容量瓶