HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 4

8分析步骤 5

9结果计算与表示 6

10精密度和准确度 7

11质量保证和质量控制 8

12废物处理 8

13注意事项 8

附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 10

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。

本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。

本标准生态环境部2018年11月13日批准。

本标准自2019年3月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法

警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定。

当取样体积为45ml时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.02ng/L，测定下限均为0.08ng/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ442近岸海域环境监测规范

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

样品经蒸馏后，馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光测汞仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

4.1硫化物、水溶性有机质（DOM）和氯离子等对烷基汞的测定有负干扰，对样品进行蒸馏可以去除或减少干扰。

4.2部分样品（如被油类污染的样品）中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于捕集管，加热脱附后会对原子荧光信号产生淬灭效应，应稀释后再进行蒸馏和分析。

4.3样品中Hg2+浓度高于440ng/L时对烷基汞测定产生正干扰，应稀释后再进行蒸馏和分析。

注：对于存在严重汞污染的水体不宜采用蒸馏法分离烷基汞和Hg2+。

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5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为不含目标化合物的纯水。

5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。5.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。

5.3冰醋酸：ρ（CH3COOH）=1.05g/ml，优级纯。5.4氢氧化钾（KOH）。

5.5醋酸钠（CH3COONa）。

5.6五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）。

5.7四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4]：纯度≥98%，常温密闭避光保存。5.8盐酸溶液：1+1。

5.9硝酸溶液：1+9。

5.10氢氧化钾溶液：ρ（KOH）=20g/L。

称取2.0g氢氧化钾（5.4），溶于100ml水中，混匀，贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。5.11四丙基硼化钠溶液：ρ[NaB(C3H7)4]=10g/L。

称取1.0g四丙基硼化钠（5.7），溶于100ml预先冷却至0℃~4℃的氢氧化钾溶液（5.10）中，摇匀，快速分装于多个1.5ml带密封垫的螺口玻璃瓶中，于-18℃±2℃冷冻，可保存6个月。临用时，取一小瓶试剂，待瓶内冰块融化约一半时使用。融化后的四丙基硼化钠溶液不稳定，一次性使用。

5.12醋酸-醋酸钠缓冲溶液：c=4mol/L，pH≈6.0。

称取32.8g醋酸钠（5.5），