2025年高考化学复习之小题狂练300题（解答题）：制备实验方案的设计.doc

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2025年高考化学复习之小题狂练300题（解答题）：制备实验方案的设计

一．解答题（共10小题）

1．（2024?上海）粗盐中含有、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子：

已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示：

（1）步骤①中BaCl2溶液要稍过量，请描述检验BaCl2溶液是否过量的方法：。

（2）（不定项）若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致。

A.不能完全去

B.消耗更多NaOH

C.Ba2+不能完全去除

D.消耗更多Na2CO3

（3）过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒还需要。

A.分液漏斗

B.漏斗

C.长颈漏斗

D.锥形瓶

（4）步骤④中用盐酸调节pH至3～4，除去的离子有。

（5）“一系列操作”是指

A.蒸发至晶膜形成后，趁热过滤

B.蒸发至晶膜形成后，冷却结晶

C.蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤

D.蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶

（6）第二次过滤后滤渣的成分为：。

另有两种方案进行粗盐提纯。

方案2：向粗盐水中加入石灰乳【主要成分为Ca（OH）2】除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+；

方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。

（7）相比于方案3，方案2的优点是：。

（8）已知粗盐水中Mg2+含量力0.38g?L﹣1，Ca2+含量1.11g?L﹣1，现用方案3提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳（视为CaO）和Na2CO3的物质的量分别为。

2．（2023?辽宁）2﹣噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如图：

Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至﹣10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。

Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。

回答下列问题：

（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择。

a.乙醇

b.水

c.甲苯

d.液氨

（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是。

（3）步骤Ⅱ的化学方程式为。

（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。

（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。

（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是（填名称）；无水MgSO4的作用为。

（7）产品的产率为（用Na计算，精确至0.1%）

3．（2023?甲卷）钴配合物[Co（NH3）6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co（NH3）6]Cl3+2H2O

具体步骤如下：

Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。

Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2?6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。

Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。

Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。

Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如图。

仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。

（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。

（3）指出下列过滤操作中不规范之处：。

（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。

（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。

4．（2023?河北）配合物Na3[Co（NO2）6]（M＝404g?mol﹣1）在分析化学中用于K+的鉴定，其制备装置示意图（夹持