HJT 649-2013 土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法.docxVIP

I

目次

前言 I

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 3

10精密度 4

11质量保证和质量控制 4

12注意事项 4

I

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中可交换酸度的监测方法，制定本标准。

本标准规定了土壤中可交换酸度测定的氯化钾提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：营口市环境监测中心站、环境保护部环境标准研究所。

本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、铁岭市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、盘锦市环境保护站。

本标准环境保护部2013年6月3日批准。

本标准自2013年9月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法

1适用范围

本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钾提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。

当取5.00g试样提取定容至250ml时，方法检出限为0.10mmol/kg，方法测定下限为0.40mmol/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

可交换酸度exchangeableacidity

用中性盐溶液提取土壤，将土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来，使之进入溶液，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定结果称为可交换酸度。

4方法原理

提取原理：用适量氯化钾溶液反复淋洗土壤样品，使得土壤胶体上可交换铝和可交换氢被钾离子交换，形成氢离子和三价铝离子进入溶液。其交换过程用下式表示：

H+-|土壤胶体|-Al3++3KCl|土壤胶体|-3K++Al3++3Cl-+H+

可交换酸度的测定：提取完样品后，取一部分土壤淋洗液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定，所得结果为可交换酸度。

可交换铝的测定：提取完样品后，另取一部分土壤提取液，加入适量氟化钠溶液，使氟离子与铝离子形成络合物，Al3+被充分络合，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为可交换氢。可交换酸度与可交换氢的差值为可交换铝。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新鲜煮沸蒸馏水。

5.1新鲜煮沸蒸馏水

将蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），加盖冷却后密封备用，应现用现制。

5.2盐酸溶液：c（HCl）=1.0mol/L

取83ml浓盐酸(ρ=1.19g/ml）用水稀释到1L。

5.3氯化钾溶液：c（KCl）=1.0mol/L

称取74.55g氯化钾，溶于水中，移入1L容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

5.4邻苯二甲酸氢钾标准溶液：c（C8H5KO4）=0.01mol/L

称取已通过105℃~110℃干燥的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.5106g溶于适量水中，移入250ml

2

容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线，混匀。

5.5氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.01mol/L

称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中，待溶液冷却后移入1L容量瓶，稀释至标线，混匀，贮存于聚乙烯塑料容器中。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液（5.4）进行标定。

标定方法：吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液（5.4）25.00ml于烧杯中，在烧杯中放入搅拌子，插入电极时用氢氧化钠溶液（5.5）滴定。直到pH值达到7.80±0.08，稳定30秒。同时做空白试验。

连续测定三次，取三次标定结果的平均值。

氢氧化钠标准溶液浓度按照公式（1）进行计算。

（1）

式中：c1——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

c2——邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度，mol/L；

V0——空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；V1——标定时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；V2——邻苯二甲酸氢钾溶液的体积，ml。

5.6氟化钠溶液：c（NaF）=1.0mol/L

称取42