HJT658-2013 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 4

12废弃物的处理 4

13注意事项 4

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-滴定法。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。

本标准验证单位：鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、营口市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、长春市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站。

本标准环境保护部2013年8月16日批准。

本标准自2013年09月01日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

土壤有机碳的测定燃烧氧化-滴定法

1适用范围

本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-滴定法。

本标准适用于土壤中有机碳的测定，不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。

当样品量为0.50g时，本标准的方法检出限为0.004%，测定下限为0.016%，测定上限为4.00%。样品中有机碳含量较高时，可减少取样量，但最低不能低于0.050g。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T166

土壤环境监测技术规范

HJ/T613

土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

风干土壤样品在燃烧炉中加热至900oC以上，样品中有机碳被氧化为二氧化碳，产生的二氧化碳用过量的氢氧化钡溶液吸收生成碳酸钡沉淀，反应后剩余的氢氧化钡用草酸标准溶液滴定，由空白滴定和样品滴定消耗的草酸标准溶液的体积差计算二氧化碳产生，根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量。

4干扰和消除

当样品加热至200℃以上时，所有碳酸盐均完全分解，产生二氧化碳，对本方法的测定产生正干扰，可通过加入适量盐酸去除。

空气中的二氧化碳会对测定产生相当于0.2%有机碳的正干扰，通过扣除空白去除。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1无二氧化碳水：临用现制，电导率≤0.2mS/m（25℃)。

5.2浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

5.3正丁醇：φ（C4H9OH）≥99.0%。5.4乙醇：φ（C2H5OH）=95%。

5.5草酸（H2C2O4·2H2O）：基准试剂。

5.6盐酸溶液：c（HCl）=4mol/L

量取340ml浓盐酸（5.2），边搅拌边缓慢倒入500ml水（5.1）中，用水（5.1）稀释至

1000ml，混匀。

5.7氢氧化钡（Ba(OH)2·8H2O）。5.8氯化钡（BaCl2·2H2O）。

5.9氢氧化钡吸收液Ⅰ:ρ[Ba(OH)2]=1.40g/L

称取1.40g氢氧化钡（5.7）和0.08g氯化钡（5.8）溶于800ml水（5.1）中，加入3ml正丁醇（5.3），用水（5.1）稀释至1000ml，混匀。

2

5.10氢氧化钡吸收液Ⅱ:p[Ba(OH)?]=2.80g/L

称取2.80g氢氧化钡(5.7)和0.16g氯化钡(5.8)溶于800ml水(5.1)中，加入3ml正丁醇(5.3),用水(5.1)稀释至1000ml,混匀。

注：上述两种吸收液配制后，密封保存，放置1d使之沉淀。

5.11草酸标准溶液：p(H?C?O?·2H?O)=0.5637g/L

称取0.5637g草酸(5.5)溶于适量水(5.1),移至1000ml容量瓶中，用水(5.1)稀释至标线，混匀。1ml此溶液相当于标准状态下(101.325kPa,273.15K)0.1ml二氧化碳。临用现配。

5.12酚酞指示剂

称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇(5.4)中，再加入50ml水(5.1),摇匀。

6仪器和设备

6.1管式炉：采用硅碳管作为加热体，能够加热样品至900℃以上，温度可调节，精度1℃;高温区长度大于90mm。

6.2玻板吸收瓶：吸收瓶容积为450ml,玻板直径大于等于10m