二氧化铀粉末和芯块中磷的测定 钼蓝分光光度法 编制说明.docx

《二氧化铀粉末和芯块中磷的测定钼蓝分光光度法》编制说明

一、工作简况

1、任务来源

本项目来源于国家标准化管理委员会下达国标委发【2023】64号文件，文件确定了《二氧化铀粉末和芯块中磷的测定钼蓝分光光度法》等5项国家标准的修订工作。国家标准修订项目由中核北方核燃料元件有限公司负责编制，参编单位为中核建中核燃料元件有限公司、核工业北京化工冶金研究院、核工业标准化研究所，《二氧化铀粉末和芯块中磷的测定钼蓝分光光度法》为其中一项。合同要求我公司2024年8月底完成标准征求意见稿；2024年12月底完成标准送审稿；2025年2月底完成标准报批稿。

2、制定背景

铀作为重要的核能资源，在核能领域起着至关重要的作用。二氧化铀粉末及芯块的杂质含量是影响其性能的关键因素。磷作为杂质元素中的一员，主要影响燃料元件的耐腐蚀性能，因此需准确检验二氧化铀粉末及芯块中磷的含量。GB11926-1989《二氧化铀粉末和芯块中磷的测定钼蓝分光光度法》发布于1989年，随着现代科技水平的不断提升，部分操作已经不具备时效性，为加强质量管理，规范检测方法，对该标准进行修订。

3、起草过程

2024年3月，中核北方核燃料元件有限公司标准化办公室组织

中核北方核燃料元件有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、核工业北京化工冶金研究院相关技术人员，成立了标准制订编制组，制定了详细的编制原则，讨论并明确了成员分工。编制人员开展了国内外相关标准、规范、文献资料调研工作，并结合科研试验人员的意见和建议，于2024年6月完成了标准草案初稿的编制。

二、编制原则

本标准编写格式按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》相关规定，结合生产实际尽可能体现标准的先进性，可操作性和适用性。

三、主要内容及其确定依据（修订前后技术内容的对比）

3.1方法检测下限下延，扩大检测范围

检测范围由“50μg/g~300μg/g”更改为“10μg/g~300μg/g”。在实际生产中，部分二氧化铀粉末和芯块中磷的技术指标31μg/g，原标准的检测下限高于技术条件，通过检出限实验及产品的技术要求，将检测下限由50μg/g下延至10μg/g。

3.2增加磷国家标准溶液

在“试剂或材料”中增加“4.2.9磷国家标准溶液”。原标准中磷标准储备液由磷酸二氢钾经105℃预烘1.5h后配制而成。使用市售的带有证书的国家标准溶液，可有效溯源，且省去了自行配制的过程，避免了标准储备液制备过程中由于磷酸二氢钾的纯度、操作步骤等带来的偏差。因此，增加国家标准溶液。

3.3增加对样品的要求

在“4.4”增加对分析样品状态的要求：“二氧化铀芯块样品经制备使粒度不大于154μm；二氧化铀粉末直接取样分析”。结合生产实际情况，并与二氧化铀粉末及芯块如其它检测标准GB/T11844《二氧化铀粉末和芯块中氟、氯的测定高温水解-离子选择性电极法》、GB/T11846《二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法》等协调一致，增加了对芯块样品制备粒度的要求。

3.4扩大称样量范围，增加标准曲线点

为满足检测下限下延的需求，称样量由“0.2g”更改为“0.2g和0.5g”；在“4.5.1.1”增加标准曲线点，由原标准溶液移取体积“0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL”更改为“0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL”。标准溶液移取体积增加0.50mL点，与检测范围相匹配。

3.5增加样品溶解方法

在“4.5.3样品溶解”中增加一种二氧化铀芯块的溶解方法。

3.6增加检测方法

第5章新增“铋盐抗坏血酸钼蓝分光光度法”。

四、试验验证的分析、综述报告

4.1检测下限下延试验

满足产品技术条件的要求，检测范围由“50μg/g~300μg/g”更改为“10μg/g~300μg/g”，采用增大称样量和下延标准曲线下限点的方式。分别进行了样品溶解实验、盐酸溶液用量考查、钼酸铵用量考查、抗坏血酸用量考查、显色时间考查以及磷在检测下限时共存杂质的干扰情况考查、方法的检出限实验、最大称样量时铀基体对磷测定的干扰情况考查，验证了以增大称样量范围降低方法下限的可行性，

最后对曲线下限点下延后的曲线线性及稳定性进行了考查，以验证标准曲线下限点下延的可行性。

4.1.1样品溶解实验

称样量由0.2g改为0.2g或0.5g，当样品量为0.5g