肉桂酸合成技术操作要点香精香料应用技术.pptx

《香精香料应用技术》肉桂酸合成技术操作要点

水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于100?C的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法，尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。使用这种方法时，被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于水；在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；在100?C左右时必须具有一定的蒸气压。

苯甲醛和醋酸酐通过铂金反应制备肉桂酸操作要点1、无水醋酸钾可用无水醋酸钠或无水碳酸钾代替。2、无水醋酸钾的粉未可吸收空气中水分，故每次称完药品后，应立刻盖上盛放醋酸钾的试剂瓶盖，并放回原干燥器中，以防吸水。3、若用未蒸馏过的苯甲醛试剂代替新蒸馏过的苯甲醛进行实验，产物中可能会含有苯甲酸等杂质，而后者不易从最后的产物中分离出去。另外，反应体系的颜色也较深一些。

4、操作中，应先通冷凝水，再进行加热。5、反应过程中体系的颜色会逐渐加深，有时会有棕红色树脂状物质出现。6、加入热的蒸馏水后，体系分为两相，下层水相；上层油相，呈棕红色。加Na2CO3目的是中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中。7、水蒸气蒸馏的目的：除去未反应的苯甲醛。油层消失后，体系呈匀相为浅棕黄色。有时体系中会悬浮有少许水溶于水的棕红色固体颗粒。8、加活炭的目的：脱色。?

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