DB32T 4843-2024 植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散X射线荧光光谱法.pdf

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5干扰和消除

5.1基体干扰

存在基体干扰时，采用基本参数法对X射线荧光的基体效应、谱线分数进行理论计算，将计算谱与

探测器实测谱迭代拟合，减小基体效应影响。各目标元素分析谱线见附录B。

5.2光谱干扰

存在光谱干扰时，采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到目标元素特征

谱峰强度。各目标元素常见谱线干扰见附录B。

5.3颗粒效应消除

试样与标样粒度应保持一致，以消除颗粒效应。

6试剂和材料

6.1低压聚乙烯塑料环：尺寸与仪器的样品座直径相匹配。

6.2标准样品：生物成分分析标准物质，含所测7种元素且有一定浓度梯度范围的市售有证标准物质。

6.3能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）专用样品膜：麦拉膜。

7仪器和设备

7.1能量色散X射线荧光光谱仪：分辨率≤135eV（以Mn：Kα为基准），功率≥12W。

7.2粉末压片机：最大压力≥25MPa。

7.3高速粉碎机：转速范围6000r/min~20000r/min，刀头及内腔壁不应含有待测元素。

7.4电子天平：精度0.1g。

8样品

8.1样品采集、保存和预处理

样品按照NY/T398要求进行样品采集、保存和预处理。

8.2试样制备

称取2g试样（8.1），精确至0.1g，均匀放入低压聚乙烯塑料环（6.1）中，用样品膜（6.3）衬底，置于粉

末压片机（7.2）上，升压至制片压力15MPa，停留20s，减压取出，制成厚度≥4mm的样片。

8.3水分含量的测定

按照GB5009.3规定的方法测定试样水分含量。

9分析步骤

9.1仪器条件

根据仪器操作手册，选择合适的测量条件建立方法。需优化的主要测量参数有：特征谱线及测量时

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间、X光管电压及电流、干扰元素及其干扰系数等。仪器测量参数示例见附录C。

9.2校准曲线

按照试样制备（8.2）相同步骤，将标准样品（6.2）压制成薄片，将样片上机进行测定分析。根据所用

仪器提供的线性回归校正模型和程序对标准样品的含量和强度进行回归分析，建立校准曲线。所有待测

元素校准曲线应选择不少于6个不同质量分数梯度的标准样品（6.2），线性相关系数应大于或等于0.99。

9.3测定

按照校准曲线（9.2）相同条件分析待测试样（8.2），由所用仪器校准曲线计算试样中各元素的含量。

10结果计算与表示

10.1结果计算

待测元素含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算。

i

w

w=Ei…………（1）

i1-f

式中：

wEi——待测元素仪器测定值，单位为毫克每千克（mg/kg）；

f——试样水分含量，以%表示。

10.2结果表示

测定结果最多保留3位有效数字，小数点后位数与检出限保持一致。

11精密度和正确度

11.1精密度

8家实验室对统一提供的5种不同类型、不同含量水平的植物样品进行了4次重复测定，精密度汇

总数据见附录D。

11.2正确度

8家实验室对统一提供的2种不同类型、不同含量水平的国家有证标准物质样品进行了4次重复测

定，正确度汇总数据见附录D。

12质量保证和质量控制

12.1重复性测定结果的最大允许相对偏差见表1。

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