DB32T 4842-2024 耕地土壤中水溶性硒的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf

DB32/T4842—2024

触，相关操作应由具备正规实验室工作经验人员在通风橱中进行。

5.1水：GB/T6682规定的二级水。

5.2硝酸（HNO）：优级纯。

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5.3高氯酸（HClO）：优级纯。

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5.4盐酸（HCl）：优级纯。

5.5硼氢化钾（KBH）：分析纯。

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5.6氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

5.7盐酸溶液（1+1）：100mL盐酸（5.4）与100mL水混匀。

5.8盐酸溶液（1+9）：200mL盐酸（5.4）与1800mL水混匀。

5.9氯化钙溶液（0.5mol/L）：称取5.55g无水氯化钙，加水溶解后稀释至100mL。

5.10磷酸三丁酯[（CH）PO]：分析纯。

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5.11硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g氢氧化钠（5.6）加水溶解后，再称取20g硼氢化钾（5.5）加入其

中，溶解完全后用水稀释至1000mL，加入5滴消泡剂磷酸三丁酯后摇匀，用时现配。

5.12硒标准储备溶液（1.00mg/mL）：购置有证硒标准溶液。或称取1.0000g硒粉（99.95%）于

100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2），于水浴中加热溶解，水稀释定容至1000mL，摇匀。

5.13硒标准使用溶液（0.40µg/mL）：由硒标准储备溶液（5.12）以20%盐酸溶液为介质逐级稀释。

6仪器设备

6.1原子荧光光谱仪，配硒空心阴极灯。

6.2控温电热板。

6.3分析天平：感量0.01g，感量0.1mg。

6.4离心机：最低转速4000r/min。

6.5冷凝回流管：长60mm，内径4mm，外径6mm玻璃管。

6.6滤纸：φ=11cm慢速定性。

7样品

土壤样品按照NY/T1121.1采集、处理和储存，在采样和制备中避免交叉污染，取代表性风干样品，

加工后全部通过2mm试验筛，储存在样品瓶中，作为待测试样。

8试验步骤

8.1样品溶液的制备

8.1.1称取样品20g（精确至0.01g）置于250mL玻璃锥形瓶中，按土水质量比1∶2的比例缓慢加入

40mL沸水，连接冷凝回流管（6.5），加热微沸（建议电热板表面温度150℃±5℃），从沸腾时准确计时

5min，取下，趁热加入4滴氯化钙溶液（5.9），摇匀，移入离心管中，在4000r/min下离心5min，用滤纸

（6.6）过滤，滤液承接于50mL试管中。

8.1.2分取滤液5.00mL至100mL烧杯中，加2mL硝酸（5.2），4滴高氯酸（5.3），加热至冒白烟，取下

加4mL盐酸溶液（5.7），盖表面皿继续加热，煮沸后立即取下，冷却后转入10mL刻度比色管，用水稀释

定容，摇匀待测。

同时做空白试验。

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8.2校准曲线的配制

分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL硒标准使

用溶液（5.13），分别置于一系列100mL容量瓶中，加入40mL盐酸溶液（5.7），水稀释至刻度，摇匀。此

标准系列的质量浓度分别为0.0ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、12.0ng/

mL、16.0ng/mL、20.0ng/mL和40.0ng/mL。也可根据被测样品中硒的浓度水平自行确定合适的标准

系列浓度范围。

8.3仪器测定

仪器参考条件：负高压300V、灯电流90mA、原子化器高度8mm、原子化温度200℃、载气流量

400mL/min、屏蔽气流速1000mL/min，具体根据使用仪