T_GXAS 439-2023 毛发中氟胺酮、去甲氟胺酮的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS07.140CCSC06

团体

GXAS

标准T/GXAS439—2023

毛发中氟胺酮、去甲氟胺酮的测定液相色谱-串联质谱法

DetectionofF-KetamineandNor-F-Ketaminehydrochlorideinhairbyliquidchromatography-tandemmassspectormetry

2023-01-16发布2023-01-22实施

广西标准化协会发布

T/GXAS439—2023

I

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西司法鉴定协会提出、归口并宣贯。

本文件起草单位：广西警察学院刑事科学技术学院、广西金桂司法鉴定中心、广西公安厅禁毒情报技术中心、南宁市公安局禁毒支队毒品检验技术鉴定科、柳州市公安局禁毒支队六大队（技术大队）、梧州市公安局物证鉴定所、贺州市公安局物证鉴定所、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司。

本文件主要起草人：何国标、莫旖、李秋兰、杨艳芳、李海燕、李骏波、伍文坚、陆莉冬、魏东英、洪乙文、李宏森、李承虎、蒙卫宁、李可、何晓东、谢晓英、张礎静、何秋义、韦崇林、林广、李想。

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毛发中氟胺酮、去甲氟胺酮的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定毛发中氟胺酮、去甲氟胺酮的方法。本文件适用于毛发中氟胺酮及去甲氟胺酮的定性分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

4.1毛发样品经清洗和冷冻研磨后，用甲醇超声提取，用液相色谱-串联质谱进行检测，以保留时间作为参考，以质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰度比作为判断依据进行定性分析，以平行操作的空白样品、添加样品作为对照进行判定。

4.2氟胺酮、去甲氟胺酮基本信息参见附录A。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水的要求。

5.1甲醇：HPLC级。

5.250％甲酸溶液：HPLC级。

5.3乙酸铵：HPLC级。

5.4丙酮。

5.5甲氧那明（内标物）。

5.6含0.1％甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液（以配制500mL为例）：称取0.1925g乙酸铵（5.3），加水溶解后，再加入0.5mL甲酸（5.2），用水稀释至500mL，混匀。

5.7100μg/mL氟胺酮、去甲氟胺酮标准液：市售氟胺酮、去甲氟胺酮标准物质溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月。

5.8100ng/mL氟胺酮、去甲氟胺酮混合标准物质工作溶液：移取100μg/mL氟胺酮、去甲氟胺酮标准液（5.7）各10μL置于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成100ng/mL氟胺酮、

去甲氟胺酮混合标准物质工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。

5.91.0mg/mL甲氧那明标准储备溶液：称取甲氧那明（5.5）10mg于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1.0mg/mL甲氧那明标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月。

5.101.0μg/mL甲氧那明标准工作溶液：移取1.0mg/mL甲氧那明标准储备溶液（5.9）10μL置于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1.0μg/mL甲氧那明标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。

5.112.0ng/mL甲氧那明标准工作溶液：移取1.0μg/mL甲氧那明标准工作溶液（5.10）100μL置于

50mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，配制成2.0ng/mL甲氧那明标准工作溶液。密封，置于冰箱中

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冷藏保存，保存时间3个月。