T_GXAS 494-2023 水质 7种青霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docx

ICS13.060.50CCSZ16

团体

GXAS

标准T/GXAS493—2023

水质8种喹诺酮类抗生素的测定高效液相色谱-串联质谱法

Waterquality—Determinationof8quinolonesbyhighperformanceliquidchromatography—tandemmassspectrometrymethod

2023-05-18发布2023-05-24实施

广西标准化协会发布

T/GXAS493—2023

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 2

7仪器和设备 2

8样品 2

9分析步骤 3

10结果计算及表示 5

11精密度和正确度 6

12质量保证和质量控制 6

13废物处置 7

附录A（规范性）方法的检出限和测定下限 8

附录B（资料性）精密度和正确度 9

T/GXAS493—2023

II

前言

本文件参照HJ168-2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》和GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西环境科学学会提出、归口并宣贯。

本文件主要起草单位：广西壮族自治区生态环境监测中心、广西新桂环保科技集团有限公司、广电计量检测（南宁）有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心。

本文件主要起草人：黄宁、田艳、陈德翼、李菲萍、王晓飞、甘惠云、黄远来、农汉榜、银丽翠、王锦、蒙宏培、陈蓓、谢佳凝、陈琰、许向阳、陆康宁、温志玲、曾晓燕、陆强、刘佳、温丽玲、李仕锋、黄廷俊、张宇昕、廖金玉、黄纯钦、张志娟、闭道军、叶开晓、刘珂、张海强、梁晓曦、闭潇予、周勤、李柳毅、唐丽嵘、李仁焕、张思敏、陈勇、麻娟。

T/GXAS493—2023

1

水质8种喹诺酮类抗生素的测定高效液相色谱-串联质谱法

警告：实验操作过程使用的有机溶剂具有较强的挥发性，试剂配制和样品前处理过程时应在通风橱内进行操作。操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本文件描述了使用高效液相色谱-串联质谱法测定水中8种喹诺酮类（沙星类）抗生素的方法。

本文件适用于地表水、生活污水中麻保沙星（Marbofloxacin）、氟罗沙星（Fleroxacin）、氧氟沙星（Ofloxacin）、恩诺沙星（Enrofloxacin）、奥比沙星（Orbifloxacin）、沙氟沙星（Sarafloxacin）、双氟哌酸（Difloxacin）和司帕沙星（Sparfloxacin）共8种喹诺酮类抗生素的测定，其他喹诺酮类化合物经适用性验证可参照执行。

当进样体积为5.0μg时，直接进样法的方法检出限为1.1μg/L～1.7μg/L，测定下限为4.4μg/L～6.8μg/L；当富集样品体积为200mL时，浓缩后定容体积为1.0mL，进样体积为5.0μL时，固相萃取法的方法检出限为4.0ng/L～10.2ng/L，测定下限为16.0ng/L～40.8ng/L。详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

样品经过滤后直接进样或经固相萃取柱富集和净化后进样，用液相色谱—串联质谱仪进行检测。根据保留时间和特征离子峰定性，外标法定量。

5干扰和消除

5.1当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行前处理等方式降低或消除。采用固相萃取法时，还可以通过减少取样体积或增加试样的稀释倍数降低基质干扰。

5.2当样品中存在同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子离子消除干扰