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本文件为分析儿童护理品和玩具中的邻苯二甲酸酯含量提供了详细的信息。这些测试方法将会被美国消费品安全委员会(CPSC检测实验室(LSC所使用。
有关这些方法的评论请e-mail至section108definitions@。评论截止日期为2009年3月31日。评论也可以传真到(301504-0127,或是邮寄给消费品安全委员会秘书处办公室,地址:马里兰州Bethesda城东西路4330号;邮编:20814;电话:(301504-7530。邮寄最好是5份复印件。评论应以“邻苯二甲酸酯测试作业指导书”为标题。
CPSC工作人员认为这些测试方法能够测定绝大多数消费品中六种限制使用的邻苯二甲酸酯的浓度。某些材料制成的产品可能有必要做出调整,且应当以合理的化学知识和材料科学以及适合材料的溶剂为基础。一般的手段是将样品冷冻粉碎成粉末,在四氢呋喃中将它完全溶解,用己烷将PVC聚合物沉淀析出,过滤,然后用环己烷将溶液稀释,最后采用气相色谱-质谱法(GC-MS分析。
*本文件由CPSC工作人员制订,并未经过委员会审核或批准,且并不一定反映委员会的观点。
定义:
1.样品----待测试的单个消费品或是一个批次中一组相同的消费品。
2.零部件----产品中单个的次级单元。
3.实验室试剂空白(LRB----某种测试所使用的一份溶剂,完全按照样品相同方式处理包括暴露于玻璃器皿、设
备和条件,但不加入任何样品。LRB数据用来评估来自实验室环境的污染。
4.储备标准品----从著名商业机构购买的尽可能高纯度的邻苯二甲酸酯,用来配制校正标准溶液。在有效期结束前
将它替换掉。
5.校正标准溶液----含有0.05~10μg/ml的目标邻苯二甲酸酯的环己烷溶液,每种标准溶液含有的1μg/ml内标。
最少应使用四个浓度不同的校正标准溶液。校正标准溶液应每周由储备标准品配制,且可以在室温下保存(在使用前后记录溶液的重量以监控溶剂的挥发。
6.质控样品(QCS----含有已知浓度邻苯二甲酸酯的溶液,用来评估分析仪器系统的性能,QCS从实验室外部
获得且不由储备标准品配制。例如:从国家标准技术研究所(NIST处获得的认证参考材料(CRM,如那些在下面“设备和供应”一栏中所列出的试剂。
设备和供应品:
样品制备和分析所使用的材料如下:
1.四氢呋喃(C4H8O,THF,GC级或更高
2.己烷(C6H12,GC级或更高
3.环己烷(C6H12,GC级或更高
4.可密封的25ml玻璃小瓶,带PTFE或硅胶衬里;或类似器皿
5.冷冻粉碎机(或合适的替代设备,可以将样品粉碎
6.0.45μmPTFE滤纸
7.安捷伦6890系列气相色谱配有DB-5MS30m×25mmID×0.25μm色谱柱和5973质量选择检测器,或性能
相当的仪器。
8.含有邻苯二甲酸酯的认证参考材料(例如:NISTSRM3074
9.苯甲酸苄酯(C14H12O2,BB,分析级
10.邻苯二甲酸二丁酯(C16H22O4,DBP,CASNo.84-74-2,分析级
11.邻苯二甲酸二(2-乙基己基酯(C24H38O4,DEHP,CASNo.117-81-7,分析级
12.邻苯二甲酸丁苄酯(C19H20O4,BBP,CASNo.85-68-7,分析级
13.邻苯二甲酸二正辛酯(C24H38O4,DnOP,CASNo.117-84-0,分析级
14.邻苯二甲酸二异壬酯(C26H42O4,DINP,CASNo.28553-12-0或68515-48-0,分析级
15.邻苯二甲酸二异癸酯(C28H46O4,DIDP,CASNo.26761-40-0或68515-49-1,分析级
测定邻苯二甲酸酯的浓度
这些方法需要使用到有危险性的材料。接触所有危险性材料均应在通风橱内进行,并作好充分的个人防护,这是最重要的。
邻苯二甲酸酯是一种常见的污染物。即便是低浓度的污染都可能会影响定量分析结果。应避免与塑胶材料接触,并且只使用仔细清洗过的玻璃器皿和仪器设备。所有试剂均应测试邻苯二甲酸酯含量。定期使用GC-MS分析试剂空白监控可能的污染。当可行时,建议使用一次性玻璃器皿。
下面描述的程序可用于所有的符合性测试。除了本方法描述的程序之外,以下三种测试邻苯二甲酸酯浓度的替代方法,在向CPSC工作人员申请认可测试也是可以被接受的。然而,下面描述的制样方法必须在替代分析方法之前进行:
zASTMD7083-041
80612
zEPA
(/epawaste/hazard/testmethods/sw846/pdfs/8061a.pdf与下列任一种萃取方法组合:3540C索氏萃取
{EPA
(/epawaste/hazard/testmethods/sw846/pdfs/3540c.
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