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丁香挥发油的提取实验报告--第1页
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丁香挥发油的提取实验报告
篇一:中药化学实验指导—实验七丁香中挥发油的提取
分离与检识
实验七丁香中挥发油的提取分离与检识
(一)目的要求
1.掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2.熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3.学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含
量测定的操作方法。
(二)主要化学成分的结构及性质
丁香别名:公丁香(花蕾)、母丁香(果实)。为桃金娘
科植物丁香eugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果
实。原产于非洲摩洛哥,现我国广东亦有种植。丁香花蕾含
挥发油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,约
78%~95%,乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊
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丁香挥发油的提取实验报告--第1页
丁香挥发油的提取实验报告--第2页
酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂
肪油及蜡。果实含丁香油2%~9%。
丁香酚(eugenol)分子式c10h12o2,分子量164.20。无
色或苍黄色液体,bp.225℃。几不溶于水,与乙醇、乙醚、
氯仿可混溶。oh
och3
ch2chch2
丁香酚
(三)实验原理
本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为
苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为
钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分
离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,
也可进行薄层色谱检识。
(四)实验内容
1.丁香油的提取取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适
量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将
捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水300ml与
数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满
刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,精确加入1ml二甲苯,然
后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置
15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏
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丁香挥发油的提取实验报告--第2页
丁香挥发油的提取实验报告--第3页
前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出丁香中挥发
油
的含量。
2.丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中,加
10%氢氧化钠溶液80ml提取,并加150ml蒸馏水稀释,分
取下层水溶液,用10%盐酸酸化使丁香酚呈油状液体,分取
油层,用无水硫酸钠脱水干燥,得纯品丁香酚。
3.检识取少许丁香酚置于试管中,加1ml乙醇溶解,
加2~3滴三氯化铁试剂,显蓝色。
4.薄层色谱检识将提取得到的丁香油用乙醚配制成每
1ml含0.02ml丁香油的供试液。另取丁香酚对照品,加乙醚
制成每1ml含20微升的对照品溶液,吸取上述两种溶液各5
微升,分别点于同一硅胶g薄层色谱板上,以石油醚(60~
90℃)-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,
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