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尿中铅标准方法修订和制定编制说明
1研究概况:
本检测方法的修订和制定是2014年国家卫生和法制司项目任务(项目编号:)。
本课题于2014年立项,经条件选择实验,方法学各项指标优化,实验数据汇总,于2015年
5月完成。
2国内外容许浓度情况:
尿铅是反映内铅负荷及近期铅接触水平的重要指标。职业性慢性铅诊断标准
(GBZ37-2002)将尿铅水平达到或超过70µg/L、有密切铅接触史者列为铅观察对象,尿铅
水平达到或超过120µg/L是轻度铅的诊断指标之一。
3国内外方法情况:
国内现有测定标准方法有尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法(WS/T18-1996),尿中铅
的双硫腙分光光度测定方法(WS/T17-1996),尿中铅的示波极谱测定方法(WS/T91-1996)和尿
中铅的微分电位溶出测定方法(WS/T19-1996)。尿中铅的双硫腙分光光度测定中使用化钾等
试剂,尿样需经处理,操作繁琐且不利于实验人员健康;示波极谱测定方法指标不能满
足标准方法的要求;尿中铅的微分电位溶出测定中需使用硝酸对电极进行镀,且该法对操作
人员技术要求较高,操作不当而影响检测结果。鉴于以上三法在实际应用中均存在较为严重
的不足,建议废止。目前最常用的为石墨炉原子吸收光谱法,该法通过加入基体改进剂等方式来
消除基体干扰,样品预处理较为复杂,测定结果的准确性受到基改剂浓度、测定条件等多种影响
因素,因此有必要对该法进行修订。
4标准的制/修订与起草原则:
本研究属于对原有方法进行修订。对尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法中使用的基体改
进剂进行筛选,采用了新的基改剂,直接使用商品化的石墨管而无需额外处理,简化了操作,方
法的精密度和准确度得以提高。修订后的尿铅测定标准方法符合标准方法研制的相关要求,操作
相对简且便于推广。
5方法研究内容及结果
选用氯化钯作为基体改进剂,跟原方法中的磷酸二氢胺基体改进剂作对照,两种基体改进剂
对尿样中铅的测定结果如下。
5.1样品预处理的选择:
5.1.1样品与基体改进剂体积比例的选择:将尿样及基体改进剂按照不同的比例混匀处理后进样。
分别选用两种不同基体改进剂,用GBW09104作为样品,按照尿样与基体改进剂不同的比例混匀
处理后进样。GBW09104的范围值为101±11μg/L(90~112μg/L),实际测定结果见表1。
表1不同基体改进剂种类、基改剂与样品不同体积比的测定结果(n=6)
磷酸二氢胺作为基体改进剂氯化钯作为基体改进剂
测定结果RSD测定结果RSD
尿+基改剂S尿+基改剂S
(μg/L)(%)(μg/L)(%)
1.414.8131+190.22.42.7
1.76.45.41.95.35.1
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