DB34T 2580-2015 碲化铜化学分析方法 碲含量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法　　.docx

ICS77.120.01H60

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2580—2015

碲化铜化学分析方法碲含量的测定重铬酸钾一硫酸亚铁铵容量法

Methodsforchemicalanalysisofcoppertelluride—Determinationoftelluriumcontent—Potassiumbichromate-ammoniumferroussulfatetitration

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2015-12-30发布2016-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

I

DB34/T2580—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司提出。

本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。

本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金昌冶炼厂、江西自立环保科技有限公司。

本标准主要起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、彭康、黄巍巍、陈燕、吴文霞、钱庆长、李长春、吴凌志、张永中、宣善伦。

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DB34/T2580—2015

碲化铜化学分析方法碲含量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法

1范围

本标准规定了碲化铜中碲含量的测定方法。本标准适用于碲化铜中碲含量的测定。

测定范围：10.00%～50.00%。

2方法提要

试样用硝酸溶解，用硫酸驱除氮氧化物，在硫酸、磷酸介质中，加入过量的重铬酸钾标准滴定溶液使亚碲酸氧化成碲酸，再以硫酸亚铁铵标准滴定溶液返滴定过量的重铬酸钾。

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。

3.1溴。

3.2盐酸(p1.19g/mL)。

3.3硝酸(p1.42g/mL)。

3.4磷酸(p1.70g/mL)。

3.5硫酸(p1.84g/mL)。

3.6硫酸(1+1)。

3.7硫酸(1+99)。

3.8硫酸(0.5mol/L)。

3.9二苯胺磺酸钠溶液(10g/L):称取1.0g二苯胺磺酸钠溶解于100mL硫酸(3.7)中。

3.10重铬酸钾标准滴定溶液Ec(1/6KCr?O?)=0:2000hol/]:称取-9.8063g重铬酸钾工作基准试剂(预先于120℃±2℃烘至恒重),置于500mL烧杯中，加水溶解，移入1000m容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。,请勿传播或其他用途

3.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液(约0.1mol/L)。

3.11.1配制

称取40g硫酸亚铁铵[(NH?)?Fe(SO4)2·6H?0],置于500mL烧杯中，加硫酸(3.8)溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，用硫酸(3.8)稀释至刻度，摇匀，放置阴凉处，24h后使用。

3.11.2标定

移取10.00mL重铬酸钾标准滴定溶液(3.10),置于500mL烧瓶中，加200mL水、10mL盐酸(3.2)、20mL硫酸(3.6)、5mL磷酸(3.4)、4滴-5滴二苯胺磺酸钠溶液(3.9),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.11)滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点。

重铬酸钾标准滴定溶液与硫酸亚铁铵标准滴定溶液的比值(K)随同试料同时进行测定。

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DB34/T2580—2015

按公式(1)计算比值K:

K=V?/V?.......................................(1)

式中：

V?——移取重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

V?——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。注：平行测定三次，比值的计算结果极差不大于0.001,否则重新进行测定。

4试样

4.1试样最大粒度不超过100μm。

4.2试样在100℃~105℃干燥2h,在干燥器中冷却至室温备用。

5分析步骤

5.1试料

称样量见表1,精确至0.0001g。

表1称样量

碲的质量分数Wre

(%)

试样量(g)

10.00≤we≤20.00

0.400

20.00Kwp≤35.00

0.250

35.00w≤50.00

0.150

5.