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锂离子电池正极材料的相关检测手段和方法

上一系列主要介绍了石墨负极的相关知识，而作为锂离子的

提供者——正极材料，其种类也是很多的，从磷酸铁锂、锰

酸锂、钴酸锂、到镍钴锰三元材料，从低镍含量的三元材料

到高镍含量的三元材料，从NCM到NCA、从常规的材料到

高电压的材料、从一次颗粒团聚形成的二次颗粒到大单晶颗

粒、从元素分布均一的材料到核壳结构、梯度包覆掺杂的材

料……正极材料的每一次小小的进步，都能给锂离子电池的性

能带来巨大的提升，当然，也会给材料加工带来一定的难

度。本系列将从正极材料的相关检测方法入手，从理论结合

实际，带大家初步的了解相关材料的检测方法。今天将对正

极材料的检测方法做一个初步的介绍。

1，锂电池负极系列之一~石墨类材料基础知识介绍

2，锂电池负极系列之二~石墨类材料性能检测相关知识介绍

3，锂电池负极系列之三~石墨类材料在加工过程中检测知识

4，锂电池负极系列之四~石墨类负极片相关性能的检测

5，锂电池负极系列之五——石墨类负极材料的制备方法

由于之前在负极系列中已经将粒度分布、比表面积、振实密

度、磁性物质、外观形貌、首次充放电效率、容量以及在加

工中需要检测的粘度、固含量、细度、流变、厚度、表面状

态、吸液性能、表面电阻、孔隙率、反弹等参数均做了详细

介绍，在此就不在赘述。主要介绍一些在负极材料检测中没

有用到的相关测试设备以及测试指标。

1.EDS：

全称为EnergyDispersiveSpectrometer，能谱分析其原理

为入射电子使内层电极激发而产生特征X射线，当检测探头

接受X射线信号时，将此射线信号转变成电脉冲信号，经放

大器放大后通过多道脉冲分析器将脉冲信号编入不同的频

道，最后在荧光屏上显示谱线，并进行定性和定量的分析。

通过对三元材料进行EDS分析，就可以得出三种元素的质量

比，从而判断出材料的种类。此外，EDS技术也可以进行元

素的面分布分析，用扫描观察装置，使电子束在试样上做二

维扫描，测量其特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮

度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得

到特征X射线强度的二维分布的像，现在在材料的掺杂、包

覆均一性的研究上得到了广泛的应用。

从上图中可以看出，通过对不同元素面分布进行分析，可以

看出元素的分布状况，这对于材料的制备来说具有很强的指

导意义。

除此以外，还有XRF（X射线荧光光谱仪），EDX（指的是

能量散射型X射线荧光光谱仪，也有人叫EDXRF），所分析

的结果也是大同小异，在此不再赘述。

2.水分测试：

材料中的含水量也是电池制造企业所关注的一个重要指标，

关乎着烘干时间的长短以及相关参数的设置，现在普遍都用

卡尔费休法进行测试。

其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的

样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇

存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的

碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水

分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电

解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：

反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终

点。

3.pH值测试：

一般是取少量粉末在去离子水中搅拌一段时间，过滤后测试

pH值即可；

4.残碱含量测试：

如果三元材料的碱性过高，再加工过程中就会带来一定的难

度，所以必须控制材料的残碱含量，一般都是采用滴定法进

行检验，检验的物质一般是氢氧化锂和碳酸锂，将少量粉末

与去离子水混合搅拌一段时间后过滤，然后进行滴定即可，

方法简便易行。

5.