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土壤铵态氮的测定方法

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氨氮〔NH-N〕以游离氨〔NH〕或铵盐〔NH〕形式存在于土壤中，

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两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例为高。

土壤中氨氮的来源主要为土壤中含氮有机物受微生物作用的分解

产物，*此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作

用，复原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继

续转变为硝酸盐。

1．方法的选择

氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐〔或水杨

酸-次氯酸盐〕比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵

敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，

以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具

灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法

通常不需要对水样进展预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高

时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2．水样〔土壤溶液〕的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫

酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收

空气中的氮而遭致污染。

预处理

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水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为

此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，

对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

〔一〕絮凝沉淀法

概述

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化

锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器

100ml具塞量筒或比色管。

试剂

〔1〕10%〔m/V〕硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

〔2〕25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,

贮于聚乙烯瓶中。

〔3〕硫酸ρ=1.84。

步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中，参加1ml10%硫酸锌溶液

和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放

置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。

〔二〕蒸馏法

概述

调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，参加适量氧化镁使呈微碱

性〔也可参加pH9.5的NaBO-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进展蒸馏；

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pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高〕，蒸馏释出的氨，被

吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶

液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。

仪器

带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和

导管。

试剂

水样稀释及试剂配制均用无氨水。

〔1〕无氨水制备：

①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸

馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，

密塞保存。

②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

〔2〕1mol/L盐酸溶液。

〔3〕1mol/L氢氧化钠溶液。

〔4〕轻质氧化镁〔MgO〕：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸

盐。

〔5〕0.05%溴百里酚蓝指示液〔pH6.0—7.6〕。

〔6〕防沫剂，如石蜡碎片。

〔7〕吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。

②硫酸〔HSO〕溶液