DB34T 3086-2018 钢板涂层中六价铬含量的测定 分光光度法.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T3086—2018

钢板涂层中六价铬含量的测定分光光度法

Determinationofchromium(VI)contentinsteelsheetcoatings—Spectrophotometry

（ISO3613：2010，Metallicandotherinorganiccoatings-Chromate

conversioncoatingsonzinc,cadmium,aluminium-zincalloysandzinc-aluminiumalloys-Testmethods，MOD）

2018-04-16发布2018-05-16实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T3086—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准使用重新起草法修改采用ISO3613:2010《锌、锡、铝一锌合金和锌一铝合金的铬酸盐转化膜试验方法》编制，与ISO3613:2010的一致性程度为修改。

本标准根据ISO3613:2010，进行了重新起草，并作如下修改：

——本标准引用ISO3613:2010标准的第3章、第5.6条和第6章；

——增加了引用标准“GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法”，删除了原引用标准；——增加了“测量范围0.05μg/cm2～10.00μg/cm2”；

——增加了“原理”；

——增加了“精密度”。

本标准由安徽省钢铁产品标准化技术委员会提出。本标准由安徽省钢铁产品标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家钢铁及制品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：黄飞、姚成虎、卢丹、张晓丽、甘正斌、张久峰、汝阳、夏滔。

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DB34/T3086—2018

钢板涂层中六价铬含量的测定分光光度法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了分光光度法测定钢板涂层中六价铬含量。

本标准适用于钢板表面用化学或者电化学方法产生的涂层中六价铬含量的测定。本标准测量范围0.05μg/cm2～10.00μg/cm2。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用沸水将样品中的六价铬萃取，在酸性条件下，强氧化性的六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm条件下测定其吸光度。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水符合GB/T6682规定的二级水。4.1二苯碳酰二肼溶液（DPCI溶液）,5g/L。

——称取0.5g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，在搅拌下缓慢用50mL水稀释（快速混合会产生二苯碳酰二肼沉淀）。在棕色玻璃瓶中冷藏，使溶液稳定。

4.2硫酸，约1.84g/mL，稀释为1+3。4.3重铬酸钾（K2Cr2O7）储备液，4.9g/L。

——称取4.9g（精确至0.0001g）基准重铬酸钾（预先经105℃~110℃烘干2h后，置于干燥

器中，冷却至室温）溶于水后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4重铬酸钾（K2Cr2O7）标准溶液，0.0098g/L。

——移取2.00mL重铬酸钾储备液（4.3）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5磷酸盐缓冲溶液

——称取55g一水合磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）于100mL水中。

5仪器与设备

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DB34/T3086—2018

5.1分光光度计

5.2分析天平，感量为0.1mg

6分析步骤

6.1标准曲线的绘制

6.1.1分别在5个250mL容量瓶中准确移取0mL（空白溶液）、10.0mL、20.0mL、30.0mL和40.0mL重铬酸钾标准溶液（4.4）；依次向每一瓶中加100mL水和3mL的硫酸溶液（4.2），再加入3mLDPCI溶液（4.1），