DB34T 3109-2018 湿巾中4种异噻唑啉酮防腐剂的测定 高效液相色谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T3109—2018

湿巾中4种异噻唑啉酮防腐剂的测定高效液相色谱法

Determinationof4isothiazolinonesinwetwipesbyHighPerformanceLiquidChromatography

2018-04-16发布2018-05-16实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T3109—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。

本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院、安徽拓维检测服务有限公司。

本标准主要起草人：姚帮本、郭佳佳、丁燕、包磊、汪华、丁媛丽、韩枫、潘剑婷、祝红蕾、庞敏、倪峥、李建华。

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DB34/T3109—2018

湿巾中4种异噻唑啉酮防腐剂的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了湿巾中4种异噻唑啉酮防腐剂的测定方法。

本标准适用于湿巾中4种异噻唑啉酮防腐剂MIT、CMIT、BIT、OIT(详见附录A)含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经甲醇超声提取、离心、过滤后，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的4种防腐剂进行高效液相色谱分离。根据保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，用水为GB/T6682中一级水。4.1甲醇：色谱纯。

4.2磷酸二氢钠：优级纯。4.3磷酸。

4.4标准品见附录A。

4.4.1防腐剂MIT：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准品：纯度≥98%;

4.4.2防腐剂CMIT：5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准品：纯度≥98%;

4.4.3防腐剂BIT：1,2-苯并异噻唑啉-3-酮标准品：纯度≥99%;

4.4.4防腐剂OIT：2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮标准品：纯度≥98％。

4.5标准混合储备溶液：分别称取含四种防腐剂标准品0.1g(精确至0.0001g)，用甲醇溶解后，定容至100mL，配制成1000μg/mL的标准储备液，溶液于4℃的冰箱中避光保存，有效期3个月。

4.6标准工作混合溶液：用微量注射器分别吸取10μL，20μL，50μL，100μL，200μL的标准混合储备溶液(4.5)置于5个10mL容量瓶中，用甲醇稀释、定容，充分摇匀，获得浓度分别为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的标准工作混合溶液。此溶液应现用现配。

5仪器

5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2色谱工作站。

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5.3色谱柱：150mm×4.6mm(ID)不锈钢柱，内装C18填充物，粒径5μm，或柱效相当的色谱柱。5.4超声波清洗仪。

5.5离心机：转速5000r/min。5.6漩涡混合仪。

5.7有机系滤膜：孔径0.45μm。5.8微量进样器：100μL。

6分析步骤

6.1试样溶液的制备

将湿巾试样剪成约5mm×5mm大小的碎片，混合均匀后，称取试样1g（精确至0.01g）置于50mL聚丙烯离心管中，准确加入25.0mL甲醇，涡旋振荡2min，45℃下超声萃取15min后，于离心机上以5000r/min离心5min。取5.0mL上清液45℃氮吹至近干，将残渣用1.00mL甲醇溶解，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测试液；可视试样中防腐剂含量作相应稀释后，进行分析。

同时做空白试验。

6.2高效液相色谱操作条件

6.2.1流动相：A相，甲醇；B相，0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液，并用磷酸调pH至3.0。梯度洗脱：见表1。

表1液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流动相A/%

流动相B/%

0

40

60

1.90

90

10

6.00

90

10

7.50

70

30

9.00

40

60