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仪器分析简答题精选20题
1.简要说明气相色谱分析的基本原理
气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同,实现
分离。组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解
吸过程,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系
统以及检测和记录系统。气路系统让载气连续运行管路密闭,
进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化,然后快
速定量地转入到色谱柱中。
3.对担体和固定液的要求分别是什么?
对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以
及对粒度的要求。对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、
对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学
稳定性好。担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。
4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存
在的问题。
相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离,
主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。固定
液的性质越与组分相似,分子间相互作用力越强。根据此规律,
可以选择非极性固定液分离非极性物质,极性固定液分离极性
物质,以及极性固定液分离非极性和极性混合物。存在的问题
包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起
化学反应的问题。
液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附
进行分离的。适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合
物。
化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学
键合进行分离的。适用于分离具有特定官能团的化合物。
离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交
换进行分离的。适用于分离带电离子和离子性化合物。
离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形
成复合物进行分离的。适用于分离带电离子和离子性化合物。
空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中
受到阻滞进行分离的。适用于分离分子量较大的有机化合物。
在这些类型的应用中,最适宜分离的物质取决于不同类型
的保留机理和固定相的选择。
液固吸附色谱是一种利用组分在两相间多次吸附和解吸平
衡实现分离的方法。适宜分离的物质为中等相对分子质量的油
溶性试样,也适用于能够用薄层色谱分离的物质。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差
别实现分离的方法。适用于各种离子及在溶液中能够离解的物
质,包括无机化合物、有机物、氨基酸、核酸和蛋白质等生物
分子。
离子对色谱是指样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对
离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而
实现分离的方法。适用于各种有机酸碱特别是核酸、核苷和生
物碱等的分离。
空间排阻色谱是一种利用凝胶固定相的孔径与被分离组分
分子间的相对大小关系实现分离、分析的方法。适宜分离的物
质包括高分子化合物、生物大分子等。
化学键合固定相是指利用化学反应将固定液的官能团键合
在载体表面形成的固定相。其优点包括传质快、稳定性高、选
择性灵活等。
指示电极用来指示溶液中离子活度变化的电极,例如玻璃
电极用于测定溶液pH。参比电极在进行电位测定时,作为电
极电位恒定的基准电极,例如饱和甘汞电极用于测定溶液pH。
原子吸收分光光度法是一种利用原子吸收光谱的基本原理
进行分析的方法。其基本原理是利用原子在特定波长处吸收光
线的特性来分析样品中的元素。与发射光谱法相比,原子吸收
光谱法具有更高的灵敏度和准确性,但需要更复杂的仪器和更
高的成本。
AAS和AES都是基于原子的光学分析方法,其中AAS利
用物质产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析,
而AES则是基于原子的发射现象。两种方法都具有选择性高、
干扰少、易于克服的优点。由于原子吸收的谱线比发射的少,
重叠几率小,且空心阴极灯一般不发射邻近波长的辐射线,因
此干扰较小。原子吸收法具有更高的灵敏度,因为基态原子数
比激发态原子数多,测定的是大部分原子。此外,原子吸收法
比发射法具有更佳的信噪比,因为激发态原子数的温度系数显
著大于基态原子。
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如
空心阴极灯。在原子吸收光谱分析中使用锐线光源,可以使发
射线与吸收线的中心频率一致
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