土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分土壤中总砷的测定 征求意见稿.docx

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GB/T22105.2—20XX

土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法

第2部分:土壤中总砷的测定

1范围

GB/T22105的本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于土壤中总砷的测定。

本部分方法检出限，当取样量为0.25g，定容体积50mL，分取倍数10倍条件下，本方法检出限为0.05mg/kg，定量限为0.15mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（核实正文中是否引用，如未引用，建议

删除）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3术语与定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

采用硝酸－盐酸混合试剂加热消解土壤试样，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将

其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器中，在砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与试液中砷的含量成正比，与校准系列比较，求得样品中砷的含量。

5样品

5.1样品采集与保存

土壤样品的采集和保存按照NY/T1121.1规定的方法进行。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。

5.2干物质含量的测定

土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。

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GB/T22105.2—20XX

5.3样品的制备

除去土壤样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照NY/T1121.1的要求，将采集的土壤样品进行风干、研磨至粒径小于0.149mm的土壤待测样品。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。

6试剂和材料

6.1除非另有说明，分析时均使用符合GB/T37885的分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中二级

水的要求。

6.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。

6.3硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

6.4氢氧化钾（KOH）：优级纯。

6.5硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

6.6硫脲（H2NCSNH2）：分析纯。

6.7抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯。

6.8三氧化二砷（As2O3）：优级纯。

6.9硝酸-盐酸混合试剂[（1+1）王水]：取一份硝酸（6.3）和3份盐酸（6.2）混合均匀，然后用水稀释

一倍。

6.10还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取0.2g氢氧化钾（6.4）放入烧

杯中，用少量水溶解，再称取1.0g硼氢化钾（6.5）放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100mL，此溶液用时现配。

6.11载液[（1+9）盐酸溶液]：量取50mL盐酸（6.2），缓缓倒入放有少量实验用水的500mL容量瓶

中，用水定容至刻度，摇匀。

6.12硫脲溶液（50g/L）：称取25g硫脲（6.6），溶解于500mL水中，摇匀。用时现配。

6.13抗坏血酸溶液（50g/L）：称取25g抗坏血酸（6.7），溶解于500mL水中，摇匀。用时现配。

6.14砷标准贮备液：ρ=1000mg/L。

称取0.6600g三氧化二砷（6.8）（在105℃烘2h）于烧杯中，加入10mL10%氢氧化钠溶液，加

热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1000mg/L(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。

6.15砷标准中间溶液：ρ=100mg/L。

吸取10.00mL砷标准贮备液（6.14），注入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（6.11）稀释至刻度，

摇匀。此标准溶液砷浓度为100mg/L。

6.16砷标准工作溶液：ρ=1.00mg/L。

吸取1.00mL砷标准中间溶液（6.15），注入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（6.11）稀释至刻度，

摇匀。此标准溶液砷浓度为1.00mg/L。

7仪器与设备

7.1原子荧光分光光度计。

7.2砷空心阴极灯。

7.3水浴锅。

7.4多孔电热消解炉。

7.5电子天