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不完全消解法在美国PEAA600石墨炉测定大麦芽铅含

量中的应用

文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。美国PE，岛津，戴安，赛默飞全

线耗材特价，常用耗材常备库存。

 不完全消解法在美国PEAA600石墨炉测定大麦芽铅含量中的应用

 铅是潜在的有毒致癌物质[1]，在人体内具有蓄积性[2]，其摄入量的多少直接

危害人体健康。铅是绿色食品的重要监测项目，也是关键的卫生指标之一。为

了生产出更安全的绿色食品，大麦芽作为啤酒生产的主要原料，其铅含量必须

符合标准要求。而准确的测定大麦芽中铅的含量，进而对原料品质加以严格控

制是生产绿色安全食品的前提。目前对麦芽中铅含量的测定采用国家标准方法

GB/T5009.12-2003[3]中的第一法：即石墨炉原子吸收光谱法[4]，试样采用干法

或混合酸湿法进行处理检测。由于采用这两种方法操作步骤较多，技术要求较

高，难度也较大，因此在实际检测过程中，稍有疏忽就会造成结果偏高或偏

低。并且使用这两种方法都存在着耗时长的缺点，为此本文在样品前处理过程

做了以下尝试和改进，采用HNO3不完全消解的方法，以Pd(NO3)2和

Mg(NO3)2混合溶液作为基体改进剂，通过优化仪器条件，得到了满意的检测

结果。

 1材料与方法

 1.1主要仪器与试剂

 1.1.1仪器与设备

 美国珀金埃尔默仪器有限公司的AA600石墨炉原子吸收光谱仪，配有

AS800自动进样系统；LabTech有限公司的EH35A型微控数显电热板；北

京德之杰公司的EBC-LF标准麦芽粉碎机；100ml石英烧杯。

 1.1.2主要试剂

 去离子水；硝酸（优级纯）；铅标准储备液1000mu;g/ml（国家标准物质中

心）；铅标准工作液：临用时用0.2%（V/V）的HNO3溶液将铅标准储备液

配成20mu;g/L的铅标准工作液；基体改进剂：用0.1%的Pd(NO3)2和

0.06%的Mg(NO3)2的混合溶液作为基体改进剂。

 1.2样品前处理方法

 准确称取粉碎过筛后的麦芽样品0.5plusmn;0.01g于100ml石英烧杯中，

加少许水湿润后加一

 定量的浓硝酸，电热板上适当温度消解、赶酸，直至样液剩0.5ml，用去离

子水移入10ml刻

 度试管中，定容，摇匀，同时做平行样品和试剂空白。

 1.3.仪器工作条件

 1.3.1仪器工作条件的选择

 蕞佳检测条件如表1

 表1石墨炉原子吸收光谱仪工作条件元素升温步骤

 温度

 升温时间

 保持时间

 测定波长

 灯电流

 狭缝

 氩气流量

 /℃

 /s

 /s

 /nm

 /mA

 /nm

 /ml-min-1

 Pb干燥

 110

 5

 30

 283.3

 10

 0.7

 250

 130

 15

 30

 250

 灰化

 450

 15

 15

 50

 600

 10

 20

 250

 原子化

 2000

 0

 3

 0

 清洗

 2500

 1

 5

 2501.3.2标准曲线的制备

 20mu;g/L的铅标准工作液加入样品杯中，置于样品盘上，经仪器自动稀释

为5、10、15mu;g/L，并自动加入16mu;L麦芽样品试液，在上述仪器工

作条件下，测定吸光值，按标准加入法绘制标准曲线。

 1.3.3样品测定

 将处理好的麦芽样品置于样品盘上，按标准曲线制备相同条件进行测定，进

样16mu;L。

 2结果与讨论

 2.1不同样品前处理操作步骤及时间比较

 采用石墨炉原子吸收法测定麦芽中铅含量的方法时，有以下3中典型的前

处理方法，其步

 骤和时间见表2