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三种常用的二氧化硅分析方法

摘要硅酸盐岩石是构成地壳的主要成分，约占地壳总重量的85%，主要以

化合态形式存在。日常工作中常遇到的硅酸盐石矿物有粘土、页岩、黄土、高岭

土、叶腊石、石棉、云母膨润土等。为了更好的将硅酸盐岩石类资源合理开发利

用，寻找合理有效地方法是很必要的。

关键词氟硅酸钾容量法；一次盐酸脱水加比色法；氢氟酸直接挥发法

1分析方法的选择

二氧化硅分析方法很多，高含量的二氧化硅分析方法主要有氟硅酸钾容量

法、一次盐酸脱水加比色法、氢氟酸直接挥发法3种方法。由于不需要大的仪器

设备，应用于大多数检验检测机构。就这3种方法作简单介绍和比较。

23种测定方法

2.1氟硅酸钾容量法

2.1.1测定范围

二氧化硅含量≥5％的硅酸盐石矿物都可以用此方法。

2.1.2分析步骤

称取经1050C烘干的试样0.5000g置于银坩埚中，加入过氧化钠少许，4g

氢氧化钾，置于高温炉中，从低温升起在600℃~650℃熔融10min~15min，取下

冷却，放入盛有100mL沸水的250mL烧杯中，加盖表皿使熔块完全溶解，洗净

坩埚，在不断搅拌下一次加入30mL硝酸，冷却后移入250mL容量瓶中，用水

稀释至刻度，摇匀。保留此溶液用于硅铁、铝、磷锰钛测定。

立即分取50mL上述溶液于100mL塑料烧杯中，加挤干的滤纸浆一小粒，

加入硝酸5mL（如铝的含量高时加硝酸8mL，在流水中冷却时间短些），加8mL

盐酸，加6g氯化钾（温度高时加7g），用小塑料棒充分搅拌，使试液达到饱和，

加20%的氟化钾溶液20mL，经充分搅拌后放置流水中冷却20min（期间搅拌3

次），以快速滤纸在塑料漏斗上过滤，用5%的氟化钾洗液洗涤塑料杯，沿滤纸边

洗涤沉淀16次（此时滤液显紫色），将沉淀连同滤纸置于400mL烧杯中，加250mL

沸水(无二氧化碳)，加中性红，次甲基兰混合指示剂4滴，用氢氧化钠标准溶液

滴定至绿色为终点。

2.1.3注意事项

1）加入氯化钾的量，以使试液到饱和为限，室温高时用量要大。用氢氧化

钠熔融的试液，由于无钾离子，加入氯化钾一定要达到饱和；

2）加入氯化钾后必须充分搅拌，并放置15min以上，使其沉淀完全；

3）要使可溶性硅能定量的形成氟硅酸钾沉淀，必须使试液保持有足够的酸

度、过量的氟离子和适量的钾离子浓度。试液中存在有足够的氢离子，将有利于：

SiO32-+4F-+6H+=SiF4+3H2O反应向右进行；

4）用5%的氟化钾洗液洗涤塑料杯及涤沉淀时，速度一定要快，尽量控制在

10min左右。冲洗时间过长，容易使结果偏低。

2一次盐酸脱水加比色法

2.1测定范围

二氧化硅含量在40％~96％的硅酸盐石矿物都可以用此方法。

2.2分析步骤

称取经105℃烘干的试样0.5000g置于银坩埚中，加数滴无水乙醇，4g~5g

氢氧化钠，盖上银坩埚盖，放入高温炉中，从低温升起在600℃~650℃熔融

10min~20min（空白熔融3min），取出冷却。用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有约

100mL沸水的250mL烧杯中，并盖表面皿，稍凉，缓慢加入20mL盐酸，等反

应停止、熔块脱落后，洗出坩锅和坩锅盖。溶液在电热板上蒸发至近干，用玻璃

棒把盐块压碎后，继续蒸干一小时，取下，加盐酸5mL以润湿残渣，5min后加

热水50mL，充分搅拌使盐类溶解后，用致密滤纸过滤，滤液于250mL容量瓶中。

先用温热的（30℃左右）盐酸（1+5）擦洗烧杯并洗涤沉淀，然后用温热的盐酸

（1+99）洗至滤液近200mL为止，定容摇匀。此溶液用于铁、铝、钛、钙、镁

等测定。

将沉淀连同滤纸一起放入已恒重的瓷坩埚中，置于高温炉中，半开炉门，从

低温升起，灰化后在950℃~1000℃灼烧2小时，取出稍冷后，放入干燥器中，

冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。

2.3注意事项

1）氢氧化钠熔融式样时，温度不宜过高，时间不宜过长。否则试液中银离

子含量通过高，将会影响测定结果；

2）盐酸（1+5）的温度尽量控制在30℃~40℃为宜，否则二氧化硅会复溶。

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