DB34T 2127.9-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定　　.docxVIP

ICS07.060A44

DB34

安徽省地方标准DB34/T2127.9—2014

区域地球化学调查样品分析方法

第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定

Analysismethodsofgeochenicalsurveysamples

Part9:DeterminationofTungsten,Molybdenumcontantbycatalyticpolarography

2014-06-24发布2014-07-24实施

安徽省质量技术监督局发布

I

DB34/T2127.9—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由12部分组成。分别为：——第1部分：总则；

——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；

——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；

——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；

——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；

——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；

——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；——第10部分：离子选择电极法氟含量的测定；

——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；——第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。本部分为第9部分。

本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。

本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。本标准主要起草人：李小娜、刘瑱、程丽娅。

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DB34/T2127.9—2014

区域地球化学调查样品分析方法

第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中钨、钼量的测定方法。本标准适用于区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中钨、钼量的测定。

本标准方法的检出限：钨为0.40μg/g，钼为0.30μg/g；测定范围：0.40μg/g～100.00μg/g的钨，0.30μg/g～50.00μg/g的钼。

2原理

试料用氢氧化钠熔融后，用水浸取熔块，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取澄清溶液，在硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钠底液（同一溶液测定钨、钼的兼顾条件）中，钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波，峰电位分别约为-0.76mv和-0.28mv（相对饱和甘汞电极电位），分别测定钨和钼的峰电流，根据波高计算出试料中钨钼的含量。

3试剂

3.1试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水。

3.2氢氧化钠（NaOH，粒片状）

警告——氢氧化钠有强腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。

3.3硫酸（H2SO4）

警告——硫酸有强腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。

3.4辛可宁（C19H22N2O）

3.5苯羟乙酸（C8H8O3）

3.6氯酸钠（NaClO3）

3.7酚酞（C20H14O4）

3.8乙醇（C2H6O）

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DB34/T2127.9—2014

3.98％氢氧化钠溶液

称取8.0g氢氧化钠(3.1)，溶于水后，用水稀释至100mL。3.10硫酸（1+1）

用硫酸（3.2）配制。

3.110.2％辛可宁溶液

称取2.0g辛可宁（3.3），滴加数滴硫酸（3.9），溶于水后，用水稀释至1000mL。3.122.5％苯羟乙酸溶液

称取25g苯羟乙酸（3.4），溶于水后，用水稀释至1000mL。

3.1320％氯酸钠溶液

称取200g氯酸钠（3.5），溶于水后，用水稀释至1000mL。

3.140.1％酚酞指示剂

称取0.1g酚酞（3.6），溶于乙醇（3.7）后，用乙醇稀释至100mL。

3.15钨标准溶液

3.15.1准确称取0.1261g高纯三氧化钨（预先经750℃灼烧10分钟）于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.8）