纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第1部分：液相色谱-串联质谱法 征求意见稿.docx

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GB/T31126.1—XXXX

纺织品全氟及多氟化合物的测定第1部分：

液相色谱-串联质谱法

警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织品中30种全氟及多氟化合物（参见附录A）的方法。

本文件适用于各类纺织品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4669

纺织品机织物单位长度质量和单位面积质量的测定

GB/T6682

分析实验室用水规格和实验方法

GB/T8170

数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

纺织品中多种全氟及多氟化合物经甲醇超声提取，提取液浓缩后经微孔滤膜过滤，用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定，外标法定量。

5试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为色谱纯。实验用水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇。

5.2乙酸铵。

5.3乙酸铵水溶液：0.005mol/L。准确称取0.3850g乙酸铵（5.3），用水溶解并定容至1000mL，

摇匀。

5.4全氟及多氟化合物标准物质：见附录A，纯度≥95%。

5.5标准溶液

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GB/T31126.1—XXXX

5.5.1标准储备溶液：分别准确称取适量表A.1中所列标准物质，用甲醇(5.1)溶解、定容，分别配

制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。

5.5.2混合标准中间溶液：分别准确移取30种标准储备溶液(5.6.1)1.0mL置于同一100mL容量瓶

中，用甲醇定容，配制成1.0mg/L的混合标准中间溶液。

5.5.3标准工作溶液：根据工作需要用空白基质溶液配制成适当浓度的标准工作溶液。

注：在0℃~4℃下避光密闭保存，标准储备溶液的有效期为6个月，混合标准中间溶液的有效期为3个月。

5.6尼龙滤膜：0.22μm。

6设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

6.2分析天平：精度为0.01g和0.1mg。

6.3超声波清洗机。

6.4离心机：转速不低于4000r/min。

6.5氮吹仪。

6.6直尺：最小刻度为毫米。

6.7聚丙烯刻度离心管（带螺旋盖）：50mL，15mL。

7分析步骤

7.1试样的制备和提取

取代表性的样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。准确称取1.00g±0.05g(精确至0.01g)混匀试样，置于50mL聚丙烯离心管中，加入20mL甲醇完全浸没试样，涡旋混匀后于40℃超声提取30min，以4000r/min离心3min，取10.0mL上清液至15mL离心管（6.7），氮吹浓缩至1mL，过0.22μm滤膜(5.6)后，供液相色谱-串联质谱仪（6.1）测定。

7.2测定

7.2.1色谱和质谱条件

由于测试条件取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。

7.2.1.1色谱条件

a)色谱柱：C18柱，150mm×2.1mm（内径），5μm，或相当色谱柱；

b)流动相：乙酸铵溶液（5.4）和甲醇，梯度洗脱程序见表1；表1液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

乙酸铵溶液/%

甲醇/%

0

60

40

2.0

60

40

5.0

30

70

8.0

30

70

10.0

0

100

13.0

0

100

14.0

60

40

16.0

60

40

c)柱温：25℃;

d)流速：0.30mL/min；

e)进样量：5μL。

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7.2.1.2质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：负离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)鞘气、辅助气均为高纯氮气，碰撞气为高纯氩气；使用前应调节各气体压力，以使质谱灵敏度达到检测要求。

e)电喷雾电压、碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度，相关参数及监测离子对信息参见附录B。

7.2.2定性分析

在相同试验条件下，样品中待测