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?药物分析实验?
实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
化学与环境工程学院
主讲：孟江平
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《药物分析实验》
一、实验目的
1.掌握芳胺类药物鉴别反响的实验原理及操作。
2.掌握pH–2C型酸度计的操作方法。
3.掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示
滴定终点的原理。
4.掌握盐酸普鲁卡因注射液的杂质限量及含
量计算。
5.强化薄层色谱操作。
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二、器材
自动永停滴定仪、酸度计、托盘天平、
量筒、刻度吸管、量瓶、烧杯、酸式滴
定管、薄层分析用玻璃板、层析缸、喷
雾器、试管。
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三、试剂
盐酸普鲁卡因注射液、对氨基苯甲酸对照品、
盐酸〔分析纯〕、硝酸〔分析纯〕、亚硝酸钠
〔分析纯〕、β–萘酚〔分析纯〕、硝酸银〔
分析纯〕、氨〔分析纯〕、邻苯二甲酸氢钾〔
分析纯〕、磷酸二氢钾〔分析纯〕、氢氧化钠
〔分析纯〕、甲醇〔分析纯〕、乙醇〔分析纯
〕、羧甲基纤维素钠〔分析纯〕、硅胶H〔分
析纯〕、笨〔分析纯〕、冰醋酸〔分析纯〕、
丙酮〔分析纯〕、对二氨基苯甲醛〔分析纯〕。
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《药物分析实验》
四、步骤
〔一〕鉴别
1.芳香第一胺类的鉴别反响
取本品5ml，加稀盐酸1ml，0.1mol/L亚硝酸
钠溶液数滴，滴加碱性β–萘酚试液数滴，
即生成猩红色沉淀。
2.氯化物的鉴别反响
取本品0.5ml，加稀硝酸1ml，再加硝酸银试
液数滴，即生成白色凝乳状沉淀。别离出沉
淀，在沉淀中加氨试液，沉淀即溶解，再加
稀硝酸重新生成白色沉淀。
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《药物分析实验》
〔二〕检查——溶出度
1.pH
取本品依法测定，pH应为3.5~5.0。
2.对氨基苯甲酸
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《药物分析实验》
〔三〕含量测定
精密量取本品适量〔约相当于盐酸普鲁
卡0.1g〕，置烧杯中，加水40ml与盐酸
溶液〔1→2〕15ml，而后置电磁搅拌器
上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂
-铂电后，将滴定管的尖端插入液面下约
2/3出，照永停滴定法，在15~20℃，用亚
硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕迅速滴定。
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《药物分析实验》
随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端
提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入
液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏
转，并不再回复即为滴定终点。每1ml亚硝酸
钠滴定液〔0.05ml/L〕相当于13.64mg的
C13H20N2O2·HCl。
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五、本卷须
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