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实验四、火焰光度法测定钾、钠
一、概述
二、仪器装置
三、实验步骤
四、数据处理
五、思考题
六、影响火焰光度法分析结果的因素
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一、概述(1)
根本原理:
火焰光度法是用火焰作为激发光源
的一种发射光谱法。测定时用助燃气〔
压缩空气〕将试剂溶液在喷雾室中喷成
细雾,并随着助燃气进入燃料气〔本实
验用汽油〕的火焰中,被测物质的原子
受火焰热能激发,产生一定波长的特征
辐射。控制一定的实验条件,根据待测
元素特征辐射的强度与其浓度的关系,
即可用标准曲线进行定量测定。
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一、概述(2)
试样溶液浓度一定时,保持实验的
条件不变,那么火焰中基态原子浓度与
火焰中的雾滴大小及雾量多少有关,试
样溶液中参加有机溶剂可改变液体的外
表张力,粘度等物理性能。
外表张力小时,雾滴小,粘度小时,
吸喷速率大,可见有机溶液对火焰发射
强度有影响。
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一、概述(3)
2、火焰光度法的特点
①快速:试样溶液于数分钟内可完成测定。
②准确:火焰光源稳定性高,干扰较少,误差为
2%~5%,可用于微量分析和常量分析。
③灵敏:分析碱金属与碱土金属,绝对灵敏度可达
0.1~10×10-6g。
④设备简单:被测试样易被火焰激发,产生的谱线
较简单,且均在可见光区,故使谱线别离和测量的
设备简单。
⑤应用范围窄:主要用于碱金属和局部碱土金属的
测定。
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二、仪器装置〔1〕
火焰光度法分析示意图
FP-640火焰光度计
1.光源系统2.光学系统3.检测系统
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仪器装置〔2〕
①光源:包括喷雾器、雾化室和喷灯。
试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾,
然后与可燃气体混合,在喷灯上燃烧,
待测组分被激发发射谱线。
②光学系统:包括滤光片、光栅等,目的
在于别离不需要的谱线,让被测元素灵
敏线通过。
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仪器装置〔3〕
③常用的灵敏线是:锂670.8nm(红),
钠589.3nm(黄),钾766.5nm(暗红),
钙422.7nm(砖红)。
④检测系统:光电(或光电管)
流计。
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三、实验局部(1)
1、调节火焰光度计。调节使用方法及本卷须知见实
验材料附录。
2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。
①取6个50ml容量瓶,依次分别参加0.10;0.20;0.50;
1.00;2.00;5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液,用
去离子稀释至刻度。
②液池中盛放去离子水使其喷雾,调读数为“0〞,再
以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾,调节读数
为相应最大值,此调节重复三次。
③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰,读取显
示器读数,每个溶液重复读数三次。
④取水样喷雾,读取显示器数值,重复三次
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三、实验局部(2)
3
取六个50mL容量瓶,依次参加2.0;4.0;6.0;8.0;
10.0;15.0mL,浓度为0.100mg/mL钠标液,用去离
子水稀释至刻度。操作同上。
4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。
取七个50mL容量瓶。按下表次序参加不同试剂,
用去离子水稀释
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