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实验三苯佐卡因的合成
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一、目的要求
通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的根本过程。
掌握氧化、酯化和复原反响的原理及根本操作。
二、实验原理
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一、对硝基苯甲酸的制备〔氧化〕
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250mL三颈瓶中，参加重铬酸钠23.6g，水50mL，开
动搅拌，待重铬酸钠溶解后，参加对硝基甲苯8g，用滴液漏斗滴加32mL浓硫酸。滴加完
毕，加热，保持反响液微沸60-90min〔反响中，冷凝管中可能有白色针状的对硝基甲苯析
出，可适当关小冷凝水，使其熔融〕。冷却后，将反响液倾入80mL冷水中，抽滤。残渣
用45mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，参加5%硫酸35mL，在沸水浴上加热10
min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70mL中，在50℃左右
抽滤，滤液参加活性碳0.5g脱色〔5~10min〕，趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液
慢慢倒入15%硫酸50mL中，抽滤，洗涤，枯燥得本品，计算收率。
防止液体滴入加热套
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思考题：
1.氧化反响完毕，将对硝基苯甲酸从混合物中别离出来的
原理是什么？
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恒压滴液漏斗使用本卷须知：
使用前检查是否漏液；
固定装置；
控制加样速度；
使用完清洗干净，夹纸片防止粘连。
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二、对硝基苯甲酸乙酯的制备〔酯化〕
在枯燥的100mL圆底瓶中参加对硝基苯甲酸6g，无水乙醇24mL，逐渐参加浓硫酸4
mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙枯燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80min〔油
浴温度控制在100~120℃〕；稍冷，将反响液倾入到100mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，
研细，参加5%碳酸钠溶液10mL〔由0.5g碳酸钠和10mL水配成〕，研磨5min，测pH值
〔检查反响物是否呈碱性〕，抽滤，用少量水洗涤，枯燥，计算收率。
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思考题：
2.酯化反响为什么需要无水操作？
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三、对氨基苯甲酸乙酯的制备〔复原〕
A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250mL三颈瓶中，参加35mL水，2.5mL冰醋酸
和已经处理过的铁粉8.6g，开动搅拌，加热至95~98℃反响5min，稍冷，参加对硝基苯甲
酸乙酯6g和95%乙醇35mL，在剧烈搅拌下，回流反响90min。稍冷，在搅拌下，分次参
加温热的碳酸钠饱和溶液〔由碳酸钠3g和水30mL配成〕，搅拌片刻，立即抽滤〔布氏漏
斗需预热〕，滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，枯燥得粗品。
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