《重结晶和过滤》.pdfVIP

重结晶及过滤

重结晶及过滤

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一、实验目的

一、实验目的

•1、学习重结晶的根本原理。

•2、掌握重结晶的根本操作。

•3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。

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二、根本原理

二、根本原理

•固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高

而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱

和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出

晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解

度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让

杂质全部或大局部留在溶液中，从而到达提纯的

目的。

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•主要步骤：

•(1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中

配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；

•〔2〕如溶液含有有色杂质，可加活性炭

煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除

去有色杂质及活性炭；〔3〕将滤液冷却，

使结晶析出；

•〔4〕将结晶从母液中过滤别离出来；

•〔5〕洗涤，枯燥；

•〔6〕测定熔点；

•〔7〕回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中

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•注意，杂质含量过多对重结晶极为不

利，影响结晶速率，有时甚至阻碍结

晶的生成。重结晶一般只适用于杂质

含量约在百分之几的固体有机物，所

以在结晶之前根据不同情况，分别采

用其他方法进行初步提纯，如水蒸气

蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进

行重结晶处理。

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三、操作方法

三、操作方法

•1．选择溶剂在进行重结晶时，选择适宜的溶剂

是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性

往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不

溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等

极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等

中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律，

但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶

剂应注意以下条件：

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•〔1〕不与被提纯化合物起化学反响。

•〔2〕在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶

解度应有显著差异。冷溶剂对被提纯化合物溶解

度越小，回收率越高。

•〔3〕溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把

杂质留在母液中，或对杂质溶解度很小，难溶于

热溶剂中，趁热过滤以除去杂质。

•〔4〕能生成较好的结晶。

•〔5〕溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶

别离。

•〔6〕价廉易得，无毒或毒性很小。

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•选择溶剂的试验方法：

•〔1〕单一溶剂的选择

•取0.1g样品置于干净的小试管中，用

滴管逐滴滴加某一溶剂，并不断振摇，当

参加溶剂的量达1mL时，可在水浴上加热，

观察溶解情况，假设该物质〔0.1g〕在

1mL冷的或温热的溶剂中很快全部溶解，