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WXPT-ScheringPloughFTETeamInternalTrainingNotes
WorkupofOrg.Reaction
有机反响的后处理
March-28-2021
ForInternalUseOnly
主要内容
◆后处理的目的和评价标准
◆后处理的常规方法
◆常见特殊试剂的淬灭及处理
◆不同溶剂反响的处理
◆萃取操作
◆酸碱化处理
◆产物是氨基酸类的处理
◆易燃易爆或剧毒品的后处理
◆后处理常见问题的解决技巧
后处理的目的和评价标准
◆目的
◎别离提纯得到纯的产品
◆评价标准
◎产品是否最大限度的保质保量得到
◎原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回
收利用
◎后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化
◎三废量是否到达最小
后处理的常规方法
过滤／旋干溶剂PerfectReaction
蒸馏〔常压／减压／水蒸气〕
反响混合物
色谱技术〔TLC／Column〕
淬灭／萃取
重结晶
一般做完反响后，应该首先采用萃取的
方法，先除去一局部杂质吸附／枯燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前，推荐取一点反响液留作样品，以供对后处理好的反响液对照比较。
在后处理前，推荐取一点反响液留作样品，以供对后处理好的反响液对照比较。
Notes:
Ø选择适宜的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处
理的难易程度;
Ø如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭;
Ø不要过分依赖文献，而不对反响进行监控。只有当TLC或其他
分析手段显示反响结束，才能对反响进行淬灭;
Ø可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。
常见特殊试剂的淬灭及处理
LAH:LiAlH
4
0
SP010，在0C加水淬灭，再加10%NaOH，
0然后过滤
SP011，在0C加水淬灭，再加10%NaOH，
然后过滤
处理难点：
DIBAL-H
反响淬灭后，产生大量不溶于
水的粘性铝化合物
常用淬灭剂：
十水硫酸钠、乙酸乙酯／乙醇、
0
SP00，在-78C用3MNaOH淬灭，升温至室温后
水
再用3MNaOH
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