HJ 685-2014 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 2

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 3

11质量保证和质量控制 4

12注意事项 4

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中铅的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气颗粒物中铅的火焰原子吸收分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站。

本标准验证单位：安徽省环境监测中心站、河南省环境监测中心站、浙江省环境监测中心、重庆市环境监测中心、江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心。

本标准环境保护部2014年1月13日批准。

本标准自2014年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法警告：铅及其化合物属毒性物质，试验要在通风良好的环境中进行。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气颗粒物中铅的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固定污染源废气颗粒物中铅的测定。

当采样体积为0.5m3，定容体积为50.0ml时，本标准方法的检出限为1.0×10-2mg/m3，测定下限为4.0×10-2mg/m3。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适合用于本标准。

GB/T16157

固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T373

固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

HJ/T48

烟尘采样器技术条件

3方法原理

用石英纤维滤筒采集固定污染源废气中的颗粒物，经硝酸-过氧化氢消解制备成溶液。此溶液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化，基态铅原子对空心阴极灯发射的特征谱线（283.3nm）产生吸收。在一定范围内，其吸光度值与质量浓度呈线性关系。

4干扰和消除

500mg/L的铁、铝、铋、铬、镉、铜、锌、钴、锡、锰、镁、银、钠、钾、钙和硅酸盐对测定没有明显干扰。

5试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或相当纯度的水。

5.1硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。

5.2过氧化氢：w(H2O2)=30%。5.3硝酸溶液，1+99。

5.4硝酸溶液，1+1。

5.5铅标准贮备液：ρ(Pb)=1000mg/L

准确称取1.0000g光谱纯金属铅置于100ml烧杯中，于通风橱内加入硝酸(5.1)15ml，在电热板上缓慢加热，直至完全溶解，用硝酸溶液（5.3）定容至1000ml。转入聚乙烯塑料瓶内，于冰箱中冷藏保存，至少可稳定保存一个月。也可购买市售有证标准样品/物质。

5.6铅标准使用液：ρ(Pb)=100mg/L

准确吸取铅标准贮备液(5.5)10.00ml至100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)稀释至标线，混匀。

2

5.7乙炔，纯度不低于99.6%

6仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃器皿。

6.1火焰原子吸收分光光度计6.2铅空心阴极灯。

6.3烟尘采样器，采样流量为（5~80）L/min，其他性能和技术指标符合HJ/T48的规定。

6.4石英纤维滤筒

铅含量不大于5μg。对粒径大于3μm的颗粒物阻隔效率不低于99.9%。

6.5可调温电热板，（40~200）℃。

6.6抽滤装置，0.45μm醋酸纤维材质或性能相似的滤膜。6.7聚四氟乙烯剪刀。

6.8一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品的采集

按照GB16157中相关要求，采用等速采样法进行样品采集。7.2现场空白

每次采样至少取同批号滤筒两个，带到采样现场作为现场空白样品。7.3样品的保存

采样完毕，小心取出滤筒将封口向内折叠，竖直放回原滤筒盒内，带回实验室供分析用。7.4试样的制备

采用聚四氟乙烯剪刀将滤筒