HJ 702-2014 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法.docxVIP

目次

前言 I

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 4

7分析步骤 5

8结果计算与表示 6

9精密度和准确度 7

10质量保证和质量控制 8

11废物处理 8

12注意事项 8

附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 9

I

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的监测方法，制定本标准。

本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法测定方法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为资料性目录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：宁波市环境监测中心。

本标准验证单位：浙江省舟山海洋生态环境监测站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境保护监测中心站、金华市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市北仑区环境保护监测站。

本标准环境保护部2014年09月03日批准。

本标准自2014年11月01日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法

警告：实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1适用范围

本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光测定方法。

本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取样品量为0.5g时，本方法汞的检出限为0.002μg/g，测定下限0.008μg/g；砷、硒、铋和锑的检出限为0.010μg/g，测定下限0.040μg/g。当固体废物浸出液取样体积为40ml时，汞的检出限为0.02μg/L，测定下限0.08μg/L；砷、硒、铋、锑的检出限为0.10μg/L，测定下限0.40μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T21191

原子荧光光谱仪

HJ/T20

工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298

危险废物鉴别技术规范

HJ/T299

固体废物

浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300

固体废物

浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

HJ557

固体废物

浸出毒性浸出方法水平振荡法

3方法原理

固体废物和浸出液试样经微波消解后，进入原子荧光仪，其中的砷、铋、锑、硒和汞等元素在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气。这些气体在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试样中元素含量成正比。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。

4.1盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。4.2硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml。4.3氢氧化钾（KOH）。

4.4硼氢化钾（KBH4）。

4.5盐酸溶液：5+95（v/v）。

量取25ml盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至500ml。

2

4.6盐酸溶液：1+1（v/v）。

量取500ml盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至1000ml。

4.7硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.8抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.9还原剂。

4.9.1硼氢化钾（KBH4）溶液A：ρ=10g/L。

称取0.5g氢氧化钾（4.3）放入盛有100ml蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再

加入称好的1.0g硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。4.9.2硼氢化钾（KBH4）溶液B：ρ=20g/L。

称取0.5g氢氧化钾（4.3）放入盛有100ml蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。

注1：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。4.10硫脲和抗坏血酸混合溶液。

称取硫脲（4.7）、抗坏血酸（4.8）各10