HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 1

7样品 2

8分析步骤 2

9结果计算与表示 2

10精密度和准确度 3

11质量保证和质量控制 3

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。

本标准验证单位：抚顺市环境监测中心站、黑龙江省环境监测中心站、盘锦市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、深圳市环境监测中心站和天津市环境监测中心。

本标准环境保护部2014年3月13日批准。

本标准自2014年7月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

土壤有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法

1适用范围

本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。

本标准适用于土壤中有机碳的测定，不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。当样品量为0.050g时，本标准的方法检出限为0.008%，测定下限为0.032%。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T166

土壤环境监测技术规范

HJ613

土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

风干土壤样品在富含氧气的载气中加热至680oC以上，样品中有机碳被氧化为二氧化碳，产生的二氧化碳导入非分散红外检测器，在一定浓度范围内，二氧化碳的红外线吸收强度与其浓度成正比，根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量。

4干扰和消除

当样品被加热至200℃以上时，所有碳酸盐均完全分解，产生二氧化碳，对本方法的测定产生正干扰，可通过加入适量磷酸去除。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1无二氧化碳水：临用现制，电导率≤0.2mS/m（25℃)。

5.2浓磷酸：φ（H3PO4）=85%，优级纯。

5.3蔗糖（C12H22O12）：基准试剂。

注1：也可用葡萄糖（C6H12O6）代替蔗糖。

5.4蔗糖溶液：ρ（有机碳，C）=10.0g/L

称取2.375g已在104℃烘干2h的蔗糖（5.3），溶于适量水（5.1），移至100ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。常温下保存，有效期为两周。

5.5磷酸溶液：φ（H3PO4）=5%

量取59ml浓磷酸（5.2）溶于700ml水（5.1）中，冷却至室温后，用水（5.1）稀释至1000ml。常温下保存，有效期为两周。

5.6载气：氮气，纯度99.99%。

5.7助燃气：氧气，纯度99.99%。

6仪器和设备

6.1总有机碳测定仪：带有固体燃烧装置，可加热至680℃以上，温度可调节，精度1℃;具有非分散红外检测器，并附带石英杯。

6.2天平：精度为0.1mg。

2

6.3土壤筛：2mm(10目)、0.097mm(160目),不锈钢材质。

6.4微量注射器：200μl。

6.5一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品的采集和保存

土壤样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定执行。

7.2试样的制备

将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。

充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份研磨至全部过2mm(10目)土壤筛。取10～20g过筛后的土壤样品，研磨至全部过0.097mm(160目)土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。

7.3干物质含量的测定

准确称取过2mm(10目)筛后的风干土壤样品，参照HJ613测定土壤的干物质含量。

8分析步骤

8.1仪器调试

按照总有机碳测定仪说明书设定条件参数并进行调试。

8.2校准曲线的绘制

用移液管分别准确量取0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0ml蔗糖溶液(5.4)于10.0ml容量瓶中，用水(5.1)稀释至标线，配制成浓度分别为0.0、0.